三聚氰胺检测液相色谱仪固相萃取法

三聚氰胺，俗称密胺、蛋白精，是一种重要的化工原料，没有任何营养价值，是国家禁止在食品或饲料中使用的添加物，但因其含氮量高达66%，被一些造假者利用，添加在饲料或食品中，造成蛋白质含量高的假象，以获得更高利润，如果蛋鸡长期食用含有三聚氰胺的饲料，会导致鸡蛋中残留三聚氰胺。研究表明，三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱以及肾部的结石，并可进一步诱发膀胱癌。

主要仪器设备

GX液相色谱仪，紫外检测器，SPE固相萃取装置，涡旋振荡仪，氮气吹干仪，真空泵，高速离心机，电子天平。

试剂材料

市售巧克力，三聚氰胺标品，乙腈（色谱纯），甲酸、氨水、甲醇、庚烷磺酸钠、柠檬酸（均为分析纯）。

色谱柱：ATEO-C18（5μm，120，4.6×250mm，

SPE柱：AE.SPE-MCX（60mg/3mL）

样品提取

取5g粉碎巧克力样品，加入20mL50%乙腈水溶液混合，涡旋振荡10min，6000r/min离心5min，取上清液待净化。

SPE柱净化

（1）活化：分别用3mL甲醇、3mL4%甲酸水活化固相萃取柱。

（2）上样：将提取液加入小柱中，以1mL/min的流速过柱，弃去滤液。

（3）淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去。

（4）洗脱：用3mL5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。

（5）重新溶解：50℃下氮吹吹干后，用20%甲醇水溶液溶解并定容至1mL，0.45μm滤膜过滤，供HPLC检测。

液相色谱条件

色谱柱：ATEO-C18（250*4.6mm，5μm）

检测器：UV2996型紫外/可见光检测器

检测波长：UV240nm

流动相：缓冲溶液*/乙腈=92/8（v/v）

流速：1.0mL/min

柱温：30℃

进样量：20μL

缓冲溶液：分别称取2.02g庚烷磺酸钠、2.10g柠檬酸钠，用水定容至1L。

分析结果

采用，添加回收率达92.27%，表明使用AE.SPE-MCX固相萃取柱及ATEO-C18柱，可快速可靠地检测巧克力中的三聚氰胺。

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