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- 【导读】1适用范围1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。1.2本法采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。1.3本方法的最低检测浓度为0.00005...
1适用范围1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2本法采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3本方法的Zdi检测浓度为0.00005~0.00487mg/kg。
2试剂和材料
2.1载气
氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5ppm,氢的含量小于1.0ppm。
2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1色谱标准样品:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p/-DDE、o,p/-DDT、p,p/-DDD、P,P/-DDT,含量98%~99%,色谱纯。
2.2.2石油醚,沸程60~90℃。
2.2.3丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4异辛烷(C8H18)。
2.2.5苯(C6H6):优级纯。
2.2.6浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL。
2.2.7无水硫酸钠(Na2SOt):在300℃烘箱中烘烤4h,备用。
2.2.8硫酸钠溶液:20g/L。
2.2.9硅藻土:试剂级。
2.2.10(CHCl3)。
2.2.11脱脂棉(或玻璃棉);用丙酮回流16h,取出晾干后备用。
2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
2.3.1色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂(2.2.10)。
3仪器
3.1主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2控制载气的压力表及流量计。
3.3进样器:全玻璃系统进样器。
3.4记录仪:与仪器相匹配的记录仪。
3.5检测器:
3.5.1类型;电子捕获检测器。
3.5.2器件的特征:可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
3.5.3检测器极化电压:可采用直流电源或脉冲电源。
3.6色谱柱:
3.6.1色谱柱数量:2~3支。
3.6.2色谱柱特征:
3.6.2.1材料:硬质玻璃。
3.6.2.2尺寸:长1.8~2.0m,内径2~3mm。
3.6.3色谱什类型:螺旋状填充柱。
3.6.4色谱柱预处理:经水冲洗后,在玻璃柱管内注满热洗液(60~70℃)。浸泡4h,然后用水冲洗至中性,再用蒸馏水冲洗,烘干后进行硅烷化处理,将6%~10%的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管,浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性,烘干备用。
3.6.5填充物:
3.6.5.1载体:chromosorbWAW-DMCS或者chromosorbWAW-DMCS-HP,80~100目。
3.6,5.2固定液:OV-17(甲基硅酮),Zgao使用温度350℃;QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮),Zgao使用温度250℃或275℃。
3.6.5.2.1液相载荷:OV-17为1.5%;OV-210或QF-1为1.95%。
3.6.5.2.2涂渍固定液的方法:根据担体的重量称取定量的固定液,溶在中,待完全溶解后,倒入盛有担体的烧杯中。再向其中加入(2.2.10)至液面高出1~2cm,摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干,再置于120℃烘箱中,放置4h后备用。
3.6.5.3色谱柱的填充方法:将色谱柱的一端(接检测器)用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,另一端接一漏斗,开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内,并轻轻拍打色谱柱,使固定相在色谱住内填充紧密,至固定相不再抽入柱内为止,装填完毕
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- 2004-08-26 09:23:05
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