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- 【导读】1主题内容与适用范围本标准规定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。2引用标准GB741纸浆分析水分的测定法3原理用硫酸把...
1主题内容与适用范围
本标准规定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。
2引用标准
GB741纸浆分析水分的测定法
3原理
用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖,单糖被硼氢化钠还原为糖醇,糖醇与乙酸酐酯化成挥发性衍生物,然后进行气相色谱分析。
4试剂
4.1硫酸(AR,GB625)用蒸馏水配制成浓度为72%。
4.2肌醇(CR),称10g肌醇,溶于200mL,蒸馏水中,移入1000mL容量瓶,稀释至刻度。
4.3碳酸铅(CR)。
4.4硼氢化钠。
4.5乙酸(AR)浓度为36%。
4.6无水乙醇(AR,GB678)。
4.7乙酸酐(AR,GB677)。
4.8乙酸干酯(AR,GB3289)。
4.9二氯甲烷(AR)。
4.10葡萄糖。
4.11半乳糖。
4.12甘露糖。
4.13木糖。
4.14阿拉伯糖。
4.15蒸馏水或脱离子水。
5仪器
一般实验室仪器和如下仪器。
5.1气相色谱仪
5.2旋转蒸发器:可控制温度到75℃,能抽真空至750mmHg。
5.3普通医用高压锅。
5.4恒温水浴。
5.5烘箱。
6试样制备
原料磨碎至40~80目,纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后,取2份各2g试样,按GB741规定绝干量。
7试验步骤
称取约为绝干量0.3g(称准至0.0005g)的样品于15mL离心试管中,置于有五氧化二磷的真空干燥器内,抽真空后,放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸,加入离心试管中,插入尖头玻璃棒搅匀,在30±1℃水浴上水解1h。用66mL蒸留水分数次洗至200mL烧杯中,加10mL内标肌醇溶液,置于高压锅内,在120℃再水解1h。冷后,用量筒取10mL清液于50mL烧杯中,加2g碳酸铅,中和至pH5,过滤于25mL烧杯中。加0.2g硼氢化钠,在40±1℃水浴还原0.5h,然后滴加36%乙酸至无气泡为止。将此溶液倒入10mL量筒中,加蒸馏水至10mL刻度,用玻璃棒轻轻上下搅匀,用滴管取1mL注入阳离子交换柱(附录A),交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转蒸发器上,在55℃浓缩至干,加5mL无水乙醇蒸干,再加5mL无水乙醇,蒸干。加入乙酸酐和乙酸丁酯各1mL,在120±1℃烘箱中酯化1.5h。取出后,加5mL蒸馏水,置旋转蒸发器上,在75℃浓缩至干,再加1mL蒸馏水,蒸干。加1mL二氯甲烷,用微量注射器取4μL进气相色谱仪分析(附录B)
8结果的表示
以两个平行样品的试验平均值(由百分数表示)报告结果,精确至0.01%。
8.1按式(1)和式(2)计算含量(%)
A×Ws
单糖含量(%)=×100………………………………(1)
As×W×K聚糖含量=B×单糖含量…………………………………………(2)
式中:A单糖拖尾峰(tai领peak)。前者少见。>色谱峰面积,mm2;
As内标色谱基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积,mm2;
W样品绝干重量,mg;
Ws内标重量,mg;
B单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖,B=0.9;对木糖、阿拉伯糖,B=0.88;
K单糖校正因子,确定K值需称五种标准单糖,各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中实际的各种单糖重量。一般要求的分析可按下述称量;葡萄糖0.13g,半乳糖和阿拉伯糖各0.01g,甘露糖和木糖各0.03g。
在测定样品的同时,同样条件下测定K值,K值按式(3)计算:
Ac×W5
K=………………………………………………(3)
As×Wc
式中:Ac标准单糖色谱峰面积,mm2;
Wc标准单糖重量,mg;
As内标色谱峰面积,mm2;
Ws内标重量,mg。
8.2按下式计算相对含量(%)
单糖含量
单糖相对含量(%)=×100………………………(4)
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- 2004-08-26 09:23:05
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