动植物油脂 过氧化值测定 自动滴定分析仪法

动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法

LS/T6106-2012动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法

范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、试样制备、分析步骤、结果表示和精密度。
本标准适用于动植物油脂过氧化值的测定。

过氧化值 peroxidevalue
试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。
注1:在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。
注2:过氧化值也可用毫摩尔每千克(国际单位)表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。

原理
将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)，采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。

仪器
使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
实验室常用仪器和符合LS/T3706要求的滴定仪。

测定
将50mL乙酸-异辛烷溶液加入滴定仪的滴定杯中，盖上盖子摇动至样品溶解。
加入0.50mL饱和碘化钾溶液，盖上盖子使其反应，时间为60s±1s，在此期间摇动滴定杯至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。
按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，滴定仪用硫代硫酸钠溶液自动滴定到终点，滴定过程中添加约0.5mL的淀粉溶液，仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V)。
异辛烷漂浮在水相的表面，溶剂和滴定液需要充分的时间混合，当过氧化值≥35mmol/kg(70meq/kg)时，用淀粉溶液指示终点会滞后15s~30s。为充分释放碘，可加入少量的(浓度为0.5%~1.0%)GXHLB乳化剂(如:Tween60)以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。
当油样溶解性较差时(如:硬脂或动物脂肪)，按下列步骤操作:加人20mL异辛烷，再加入30mL冰乙酸，然后按上述测定。

空白实验
测定应进行空白实验，空白试验结果为V0。当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL，应更换试剂，重新对样品进行测定。


京都电子KEM自动滴定分析仪AT-710S