气相色谱测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

【聚山梨酯80中挥发性杂质检测意义】聚山梨酯80是一种非离子型表面活性剂，由于其结构中具有较长的碳链结构，对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此该产品常被用作注射液及口服液的增溶剂或乳化剂。但近年来临床上含聚山梨酯80的注射剂多有不良反应发生，如：因严重不良反应被国家食品药品监督管理局暂停使用的鱼腥草注射液，其中所含辅料聚山梨酯80就是引起不良反应的重要原因之一。据豚鼠、人血清补体等大量实验研究证实，聚山梨酯80与动物不良反应的出现存在明显关系；聚山梨酯80是一种聚合物，稳定性不佳，其含有的杂质或降解产物可能是致敏的主要原因，如环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇、二甘醇等，而该类物质在相关药理学研究中已被证明，对机体神经、细胞等存在不良反应。因此，对聚山梨酯80中可能含有的该类潜在不良反应因素的监控，对于保证临床用药安全具有重要的意义。由实验结果可知，建立测定5种杂质的气相色谱方法简便灵敏，结果准确，重复性好。
【色谱条件】色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m*0.32mm*0.5um);柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃/min升温至230保持10min;FID检测器温度230℃;进样口温度200℃;载气:高纯氮气;分流比为25:1;载气的流速为50mL/min,进样量为2uL.
【溶液制备】
对照品溶液的制备
精密吸取环氧乙烷、氯乙醇、乙二醇、二氧六环、二甘醇对照品，分别加无水乙醇配制成每1ml含氯乙醇500ug、二醇800ug、二氧六环50ug、二甘醇50ug和环氧乙烷44.2ug的对照品溶液。
供试品溶液的制备精密称取聚山梨酯804g，置于10ml量瓶中，加无水乙醇定容，摇匀，配制成每1ml含400mg聚山梨酯80的供试溶液。
【分析总结】
《ZG药典》（2010年版)中规定，聚山梨酯80中环氧乙烷和二氧六环的限量应分别为小于1ppm和10ppm。根据样品的测定数据，表明样品中均未检测到二氧六环和氯乙醇；仅有１批样品测出含有环氧乙烷，但含量远远超出药典规定的70倍。另外，所有样品中均检测到乙二醇和二甘醇。
从实验结果分析，市场上不同厂家生产的YY级聚山梨酯80的质量差异较大，并有待提高和改善。《ZG药典》（2010年版）虽然对聚山梨酯80的相关规定进行了完善，但尚未提出相关条例对乙二醇和二甘醇这2种可能引发不良反应的副产物进行控制，建议增添相应标准对乙二醇和二甘醇的限量进行控制。
气相色谱法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质具有检测限低，精密度及重复性好，能有效地同时对样品中5种挥发性杂质的残留量进行检测

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