离子色谱直流安培检测测定2,4-二异氰酸甲苯酯2,6-二异

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

摘要：2,4-二异氰酸甲苯酯（2,4-TDI）2,6-二异氰 酸甲苯酯（2,6-TDI）和4,4-二苯甲烷二异氰酸酯 (4,4-MDI)在酸性条件下转化为2,4-甲苯二胺（2,4-T DA）2,6甲苯二胺（2,6-TDA）和4,4-二氨基二苯甲 烷(4,4-MDA)2,4-TDA2,6-TDA在流速为0.25 ml/m in，淋洗液为0.025mol/l硫酸钠溶液0.012mol/l的硫 酸和3%的乙腈溶液的混合溶液的离子色谱仪上较好地分 离，4,4-MDA在淋洗液为0.03mol/l的硫酸和40%的乙 腈溶液的混合溶液的离子色谱上有较好的峰形在梯度 淋洗的条件下，0.025mol/l硫酸钠溶液0.012mol/l的 硫酸和3%的乙腈溶液的混合溶液（持续8分钟），然后 切换成0.03mol/l的硫酸和40%的乙腈溶液的混合溶液， 在相当短的时间内，2,4-TDA2,6-TDA和4,4-MDA能 较好的分离在电极电位为0.80V的玻碳电极的电化学 检测器进行测定2,4-TDA2,6-TDA和4,4-MDA检测 限分别为0.00269g/ml0.00574g/ml0.00883g/m l，即2,4-TDI2,6-TDI和4,4-MDI 的检测限分别为 0.00384g/ml0.00819g/ml0.0111g/ml具有良 好的线性关系和重现性对空气样品进行测定，结果令 人满意 关键词：2,4-二异氰酸甲苯酯 2,6-二异氰酸甲苯酯 4,4-二苯甲烷二异氰酸酯 2,4-甲苯二胺 2,6甲苯 二胺 4,4-二氨基二苯甲烷离子色谱直流安培检测 1.引言 芳香族异氰酸酯是聚氨酯橡胶（PUR）预聚体的主要成 分. PUR 经常用于生产人造橡胶，软硬泡沫, 胶粘剂 等2,4- 2,6-TDI和4,4-MDI是Z常用的单体异氰 酸酯长期暴露在异氰酸酯环境中对人体危害很大[1- 3] .在高浓度 TDI的环境中容易产生易怒的黏膜，引起 哮喘和会对肺功能无法挽回的伤害 [4]. 因此需要建立 一个简单，快速，可靠的方法测定TDI和MDI 对于TDI和MDI的测定以前已经有过很多报道如工作环 境中的空气[6-9]商业聚氨酯橡胶中[10-11]以及尿 液血液中[4,12-17]的二异氰酸酯单体的含量测定 但未见离子色谱-DC直流安培检测同时测定空气样品中 2,4- 和2,6-TDI和44-MDI 异氰酸酯在常温下不是很稳定，而其相应的胺要稳 定的多，而且异氰酸酯在酸性条件下能完全转化为胺类 [4,12]因此我们可以通过检测水解后空气中的TDA和M DA来测定TDI 和MDI的含量 本文通过对TDAMDA进行分离测定来检测其相应 的TDIMDI，建立了离子色谱-DC直流安培检测测定 2,4-2,6-TDI和4,4-MDI的方法 2．实验部分 2．1. 实验仪器和试剂 仪器：Dionex DX500微孔型离子色谱仪配以直流安 培检测器 试剂：2,4-甲苯二胺2,6-甲苯二胺和4,4-二氨基二 苯甲烷硫酸硫酸钠乙腈均分析纯试剂 2．2．实验条件 分离柱：CG12-2mm+CS12-2mm(10-32)；检测器：直流安 培检测器 E=0.80V 淋洗液：0.025mol/l硫酸钠溶液+0.012mol/l的硫酸+3% 的乙腈溶液的混合溶液和0.03mol/l的硫酸+40%的乙腈 溶液的混合溶液；流速：0.25ml/min；进样量： 25 l *本文系浙江省自然科学基金和分析测试基金资助项目赛默飞戴安ICS-5000+高压离子色谱系统