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LC/MS-MS 测定洗涤用品和化妆品中的全氟辛烷磺酸

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概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

前言20210809-166315985.png

全氟辛烷磺酸类物质(PFOS),是一种新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在PFOS等全氟类化合物污染的踪迹。PFOS具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁移的特点。

PFOS是重要的全氟化表面活性剂,以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地毯、纸、影像材料、航空液压油等),在环境中具有生物富集性和难降解性。

本实验依据《SN/T2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》,利用莱伯泰科

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SPE1000全自动多通道固相萃取系统、HPSEUltraGX快速溶剂萃取仪和EV400VAC旋转蒸发仪进行相关方法研究。

 



关键字:固相萃取 快速溶剂萃取 旋转蒸发 全氟辛烷磺酸


1.实验过程

1.1 仪器与试剂20210809-611960919.png

SPE 1000 全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;

HPSE Ultra GX快速溶剂萃取仪,莱伯泰科公司;

EV400 VAC 旋转蒸发仪,莱伯泰科公司;

液质联用仪:SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500 质谱系统,SCIEX 公司;

全氟辛烷磺酸标准使用液:1μg/mL,溶剂体系为甲醇;

甲醇(色谱纯,Fischer 公司);

甲酸(色谱纯,国药试剂);

石英砂(400℃干燥 4h,放置室温后置于干燥器中备用);

硅藻土(400℃干燥 4h,放置室温后置于干燥器中备用);

C18 固相萃取柱:1000mg/6mL,莱伯泰科公司。


1.2 实验过程

1.2.1 标曲配制

在标准确定的实验条件下,取一系列全氟辛烷磺酸的标准使用液,浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,供液相色谱-质谱/质谱测定,得到标准工作曲线。


1.2.2 固相萃取样品测定

称取某品牌洗洁精试样 2.0g 于 50mL 离心管中,加入 5mL 甲醇,用涡旋混合器混匀,然后 8000r/min 离心 10min,取上清液置于 SPE 1000 上进行净化,具体净化步骤见图 1,收集液用甲醇定容至 25mL,然后取 1mL 过 0.22μm 有机滤膜,待测。

 

1.2.3 快速溶剂萃取样品测定

称取某品牌护手霜试样 2.0g,与 1g 硅藻土混合均匀,装填至 22mL 萃取罐中(萃取罐底部预先装入一定量的石英砂),然后将萃取罐置于 HPSE Ultra 快速溶剂萃取仪系统中进行萃取,具体萃取参数见图 2,收集液经 EV400 VAC 旋转蒸发仪浓缩后用甲醇定容至 25mL,然后取 1mL 过 0.22μm 有机滤膜,待测。


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图 1 固相萃取净化方法流程

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图 2 快速溶剂萃取方法参数

1.2.4 加标回收率测定

按照 1.2.2 和 1.2.3 中的方法准备样品,在样品中加入一定体积的全氟辛烷磺酸标准使用液,加标浓度为 0.10mg/Kg,ZH得到加标样品待上机检测。


1.3 LC-MS/MS 测定条件

a)色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);

b)柱温:30℃;

c)进样量:10μL;

d)流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液(70+30,体积比);

e)流速:0.20mL/min;

f)离子源参数:

IS 电压:-4500V 气帘气 CUR: 40 psi;雾化气 GS1: 16 psi辅助气 GS2: 0 psi;源温度 TEM: 100 ℃ 碰撞气 CAD: 9 psi;

g)检测方式:多反应监测(MRM),定量离子对 499.9>80.0,定性离子对 499.9>99.0。


2.全氟辛烷磺酸测定结果

2.1 全氟辛烷磺酸色谱图


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图 3 全氟辛烷磺酸总离子流图

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图 4 样品加标总离子流图

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图 5 样品空白总离子流图


2.2 加标回收率

通过提取、净化、浓缩进行护手霜和洗洁精中全氟辛烷磺酸的加标测试,经LC-MS/MS 分析得到回收率结果见表 1。


表 1 全氟辛烷磺酸加标回收率结果

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3.结果与讨论

本方法采用莱伯泰科 SPE 1000 全自动固相萃取系统、HPSE Ultra GX快速溶剂萃取仪和 EV400 VAC 旋转蒸发仪进行护手霜和洗洁精中全氟辛烷磺酸的提取、净化和浓缩实验,通过 LC-MS/MS 分析得到样品的加标回收情况,加标回收率结果在 81.9%-90.0%之间,RSD 分别为 3.8%和 1.2%。本实验中采用的固相萃取、快速溶剂萃取、浓缩方法简便、快速,适用于洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的检测分析。


参照标准:SN/T2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法

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