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QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

一、样品提取 

准确称取 3.0 g 经粉碎的供试品于 50 mL 离心管中,加入 1% 冰乙酸溶液 15 mL,涡旋 30s 使药粉充分浸润,静置 30 min, 精密加入 15 mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 5 min,加入 6 g 无水硫 酸镁,1.5 g 醋酸钠盐包(Cat.No.COQ050020H)立即打散, 2500 rpm 涡旋 3 min,5000 r/min 离心 5 min,上层乙腈层待 净化。 

二、样品净化 取 9 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管(Cat. No.COQ015050H),涡旋 5 min,5000 r/min 离心 5 min,准确 吸取 5 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中,40℃水浴氮吹 至近干,用 1 mL 乙腈重新溶解,过 0.22 µm 尼龙滤膜供液质 测试。 

三、标曲配制 称取对应的中药空白样品 3.0 g 按照上述一、二步骤至氮吹近 干,然后分别精密量取含 0,10,20,40,80,100 ng 的混合 标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至 1 mL,配制成 浓度为 0,10,20,40,80,100 ng/mL 的基质混合标准工作 溶液。 

四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

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流速:0.4 mL/min  柱温:35℃  进样量:5 µL 质谱条件 离子源:HESI  电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:30 arb  辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃  辅气温度:350℃

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)

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五、实验结果 

表 3 银杏叶、甘草和枸杞药材中 34 种农药多残留的加标回收结果

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