一、样品提取
称取 2.0 g 样品于 50 mL 离心管中,加入浓度为 1 μg/mL 金 刚烷胺 -D6 标准工作液 20 µL,加入 5 mL 2% 三氯 乙酸水溶液, 超声 10 min,5000 r/min 离心 5 min,上清液全部转移至 15 mL 离心管中,再向样品中加入 5 mL 2% 三氯 乙酸水溶液按上 述步骤重复提取一次,合并两次提取液,用乙腈定容至 10 mL 待净化。
二、SPE 净化(Copure® MCX, 60 mg/3 mL)
活化:向 MCX 柱中依次加入 3 mL 甲醇,3 mL 水和 3 mL 2% 甲 酸水溶液进行活化。
上样和洗脱:准确移取待净化液 5 mL 过柱,依次用 5 mL 2% 甲酸水溶液,1% 甲酸乙腈淋洗,弃去全部流出液,抽干小柱, 用 4 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,45℃氮吹至干。
重新溶解:准确加入 1 mL 复溶液(乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10) 涡旋溶解,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机分析。
三、标曲配制
采用内标法定量,分别精密量取一定量的金刚烷胺和金刚乙胺 混合标准液及内标溶液,用金刚烷胺复溶液(乙腈 - 甲醇 - 水 =70:20:10)定容至 1 mL,配制成适当浓度的标准工作溶液。
仪器条件 / 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CS215018P(PFP,2.1 mm×50 mm,1.8 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 梯度洗脱程序
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【概述】盐酸金刚烷胺,用于帕金森病、帕金森综合征、药物诱发的锥体外系疾患,一氧化碳中毒后柏金森综合征及老年人
方法: SPE/HPLC 基质:
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