食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 测定《GB 5009.118-2016 食品中 T-2 毒素的测定》

一、样品提取 

大米：称取经粉碎的大米样品 10.0 g，加入 40 mL 80% 甲醇 水，涡旋 10 min，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液 加 40 mL 水稀释，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 

酱油：称取 10.0 g 酱油，用甲醇定容至 20 mL，涡旋提取 10  min，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 

红酒 : 称取 20.0 g红酒于 50 mL离心管中，用甲醇定容至刻度， 摇匀，8000 r/min 离心 5 min，移取 10 mL 上清液加 40 mL 水 稀释混匀，经玻璃纤维滤纸过滤至澄清，滤液备用。 

二、样品净化 

免疫亲和柱上接 20 mL 上样器，准确移取上述滤液 10 mL 加入 上样器中，重力作用下待其自然流尽，然后加入 10 mL 水淋洗， 弃去全部流出液，抽干小柱。用 2 mL 甲醇进行洗脱，收集流 出液。整个过程控制流速不要超过 1 秒 / 滴。将收集的洗脱 液于 40℃氮吹至近干，加 1 mL 70% 乙腈水涡旋混匀，过 0.22  µm 尼龙滤膜供上机测试。

三、仪器条件 色普条件 

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm，1.8 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸）   B：乙腈 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

流速：0.35 mL/min 柱温：30℃ 进样量：2 µL 质谱条件 离子源：HESI  电喷雾电压：3500V 鞘气压力：38 arb  辅气压力：8arb 离子传输管：300℃  辅气温度：350℃ 

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）