• 行业应用
【概述】
本方案采用Copure® HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物食品（猪肉、猪肝）及水产（虾）中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法，通过低、中、高三水平加标实验验证，36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。
【实验/设备条件】
色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS
Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil®兽残专用柱
2.1 mm×100 mm，3 μm
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
质谱条件
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
【样品提取】
准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，待净化。
【实验/操作方法】
按照GB 31658.17方法操作
【实验结果/结论】
36种兽残加标回收实验结果
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中
36种兽残总离子流图
图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中
36种兽残总离子流图
图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中
36种兽残总离子流图
【仪器/耗材清单】
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沪公网安备 31011502008050号
