HJ 835规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮,p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。
实验仪器
SCION 8500-GC气相色谱仪(配备8400Pro自动进样器)、SCION 8700-SQ 质谱仪
SCION 8700-SQ与众不同的特点
试剂和样品
标准品:按照标准要求购买农残级的标液
标准溶液配制:在容量瓶内预先加入一定量溶剂,分别量取适量的标准品溶液,定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL、20.00ug/mL、30.00ug/mL、50ug/mL
实验条件
图4.1 HJ835化合物TIC
实验结果
依据上述实验条件,所得到的的总离子流图如图4.1所示,表4.1展示了该方法的线性、重复性(RSD)和检出限(MDL)结果,从结果可看出,本应用所建立的实验方法,具备良好的精密度(RSD值均小于4%)、检出限和线性结果(0.999),完全满足标准的要求。此外,本应用涉及的23种有机氯农残化合物中,DDT和异狄氏剂易在进样口发生降解,其中DDT降解成DDE和DDD,而异狄氏剂降解成异狄氏醛和异狄氏酮,故需要进样口惰性化处理之外,仍需定期进行仪器性能检查。根据标准要求,降解率不应超过15%,如果衰减过多或出现较差的色谱图,必须清洗和维护进样口,同时截取毛细管前端5cm,曲线重新校准。
图4.2 各化合物的重复性和检出限结
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