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推“柱”之荐|配方颗粒色谱柱推荐之王不留行和炒王不留行

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

在前几期,我们重 点为大家介绍并推荐了适用于中药配方颗粒检测的各类安捷伦色谱柱,以便大家在日后的检测工作中匹配使用。本期继续带来适用于不留行和炒王不留行配方颗粒检测的色谱柱推荐,跟上我们,精彩继续!


Agilent Polaris 系列色谱柱通过极性改性,增强了键合相与水的兼容性,同时避免次级作用的影响。通过极性封端(Polaris C18-A,C8-A,C18-ether,C8-ether)或者极性包埋(Polaris Amide-C18),Polaris 系列色谱柱可与 100% 水相兼容。由于极性修饰的作用,Polaris 系列色谱柱具有特殊的选择性。


在国家标准中,王不留行和炒王不留行配方颗粒的检测项目中,对特征谱图和含量测定都采用 HPLC 方法。特征谱图指定使用 ZORBAX Eclipse XDB C18 4.6x250mm, 5μm 色谱柱,含量测定也使用 HPLC 色谱柱。其中含量测定中系统适用性要求王不留行黄酮苷峰的理论板数按应不低于 3000。本文采用 ZORBAX Eclipse XDB C18 色谱柱对特特图谱进行了重现,选用 Polaris C18-A 色谱柱用于含量测定。并采用 ZORBAX 的超高效色谱柱进行了 UHPLC 方法转换,提高分析效率。


特征谱图

1.1 王不留行实验结果


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图 1. 王不留行配方颗粒标准对照谱图与方法重现供试品特征谱图(包括标准方法和 UHPLC 方法)的比较 (峰 3(S):王不留行黄酮苷)


色谱条件:

标准方法:

流动相:A:乙腈;B:H2O(0.1%磷酸)

梯度:0-35 min,95 %-80%B;35-60 min,80%B-40%B;后运行,10min

流速:1ml/min

柱温:30 °C

检测波长:270 nm(4nm), Ref: off; 采样频率:2.5Hz

进样量:10 μL


UHPLC 方法:

梯度:0-5 min,95 %-80%B;5-9 min,80%B-40%B;后运行,3min

流速:0.6ml/min

检测波长:270 nm(4nm), Ref: off; 采样频率:20Hz

进样量:1 μL

其余同上。


系统适用性结果见下表:


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1.2 炒王不留行实验结果


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色谱条件:

同王不留行。


系统适用性结果见下表:

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结果

1)使用 ZORBAX Eclipse XDB C18 柱,重现王不留行和炒王不留行标准方法,所有特征峰均能准确定位,且相对保留时间(RRT)完全符合标准要求。


2)UHPLC 方法中,王不留行环肽 B 的峰稍微提前,但通过标准对照定位,综合研判,可符合标准要求。


3) UHPLC 方法可使分析时间缩短至原来的 15%。


含量测定

2.1 王不留行实验结果


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31.jpg


32.jpg


图 2.供试品含量测定标准方法和 UHPLC 方法谱图对照


色谱条件:

标准方法:

流动相:A:乙腈;B:H2O(0.3%磷酸)

梯度:0-10 min,65 %-65%B;10-20 min,65%B-60%B;20-35 min,60%B-60%B;后运行,10min

流速:1ml/min

柱温:35 °C

检测波长:280 nm(4nm), Ref: off; 采样频率:2.5Hz

进样量:10 μL


UHPLC 方法:

梯度:0-2.1 min,65 %-65%B;2.1-4.2 min,65%B-60%B,4.2-7.4 min,60%B-60%B;后运行,10min

流速:0.4ml/min

检测波长:280 nm(4nm), Ref: off; 采样频率:20Hz

进样量:1 μL


 系统适用性结果见下表:


33.jpg


结果

1)选择 Polaris C18-A 色谱柱,可以满足含量测定系统适用性中理论板数要求(N>3000)。


2)由于存在溶剂效应,实验中在自动进样器和柱温箱之间使用一段溶剂效应消除管线,可以进一步提高 HPLC 方法中的理论板数(接近于 4000),有利于提高分析方法的耐用性。


3) UHPLC 方法使用 Zorbax RRHD SB-Aq 柱,可以满足系统适用性要求,并提高分析效率。


实验结论 .

本实验选用 ZORBAX Eclipse XDB C18 色谱柱对王不留行和炒王不留行配方颗粒特征谱图进行重现,均符合标准要求。特征图谱方法转换成 UHPLC 方法后,有利于分析效率提升。含量测定中,使用 Polaris C18-A 有利于满足系统适用性对理论板数的要求,必要时增加溶剂效应消除管线,进一步提高理论塔板数


仪器系统及色谱柱推荐

1260 Infinity II 四元 HPLC 系统:四元泵 (G7111B),自动进样器 (G7129A),柱温箱 (G7116A),VWD (G7114A)

1290 Infinity II 四元 UHPLC 系统:全能泵(G7104A),自动进样器(G7129B),柱温箱(G7116B),DAD(G7117A)


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其它详细操作可以参考 Agilent 配方颗粒图谱集

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