前言
天麻为兰科植物天麻的干燥块茎,具有平肝息风止痛之功效,它是一味常用而较名贵的中药,临床多用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫抽搐、破伤风等病症。天麻的主要成分为天麻素、天麻苷元等酚类化合物及甾醇、有机酸、多种氨基酸、多糖、核苷等,其中天麻素为主要的活性物质之一。
《中国药典》2020版第 一部中天麻的含量测定参照高效液相色谱法测定,以天麻素和对羟基苯甲醇的总量计。本报告参考药典中的分析方法,应用SCION LC6410紫外检测器对天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇的总量进行了测定。
实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器▪ SCION LC6310 柱温箱▪ SCION LC6410 紫外检测器
液相色谱条件
样品的预处理
样品制备:粉碎成细粉,粉末过0.4mm孔径筛提取:取本品粉末,精密称定2.000g,置50mL容量瓶中,加入稀乙醇至刻度,超声提取30min,冷却至室温浓缩:过滤,取10 mL滤液在60°C下旋蒸浓缩至近干无醇味溶解待分析:用乙腈-水(3:97)溶液将残渣溶解,转移至25mL容量瓶中,并用乙腈-水(3:97)溶液稀释至刻 度,摇匀,过滤,取续滤液,待分析。
标准样品测定示例
标准混合样品的色谱图 (浓度:1: 50 mg/L; 2: 25mg/L)
含量测定
对天麻的含量进行了测定,以天麻素和对羟基苯甲醇的总量计,测得本品含天麻素和对羟基苯甲醇的总量为本品干燥品的0.59%左右,符合药典的要求。并测得其日内,日间等的精密度在3.25%以下,精密度良好。
天麻的色谱图
标准曲线
天麻素和对羟基苯甲醇在一定的浓度范围内均得到了R² = 1.0000良好的线性关系。
系统适用性
进行了系统适用性实验,以标准混合溶液(50mg/L,25mg/L)为测试对象,确认了天麻素的理论塔板数,符合药典要求。
重复性
(50mg/L, 25 mg/L标准混合溶液,n=6)
结论
使用SCION LC6000-UV对天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇进行了测定,得到了良好的线性和重现性,理论塔板数满足药典要求,为天麻的品质分析提供了解决方法。
方法: HPLC 基质:
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