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近红外光谱技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单

手洗餐具洗涤剂(简称“洗洁精”)是人们生活中经常使用的清洁剂,主要用于清洗餐具、厨房用具等家庭用具,其主要成分是表面活性剂,它的去污原理是表面活性剂以水为介质,对污物进行渗透、乳化、分散、悬浮,通过清水的漂洗使污物从餐具表面分离出去,达到洁净餐具的效果。手洗餐具洗涤剂中表面活性剂的量以总活性物含量来代表,通常情况下,总活性物含量越高,去污能力越强、去污效果越好,所以总活性物含量是手洗餐具洗涤剂性能的体现,可以反映出该产品本身的成本和质量水平,是生产过程中质量控制的重要指标。

图片1.jpg 手洗餐具洗涤剂中总活性物含量的通用检测方法是GB/T13173-2021《表面活性剂洗涤剂试验方法》标准中第7章洗涤剂中总活性物含量的测定,包括乙醇萃取法(A法)和****萃取(B法)两种方法,其中乙醇萃取法(A法)适用于市面上大部分手洗餐具洗涤剂总活性物含量的测定,该方法为传统的理化手工方法,操作步骤繁杂,测试时间一般至少需要4h,检测时效性较差,在生产过程中不能快速出具检测结果,制约着生产的效率和产能的提高。

近红外光谱分析技术是近年来快速发展的一种定性、定量分析测试技术,具有操作简单、速度快、对样品无破坏、绿色环保等优势,在农业产品、食品、中草药、药品、石油化工等领域得到广泛的应用,但在日化产品分析检测中的应用较少,本文利用近红外光谱分析技术对手洗餐具洗涤剂中总活性物含量快速检测方法进行了研究,结合偏Z小二乘回归方法建立了总活性物含量的近红外光谱定量模型,并进行应用验证,以期为日化产品质量分析提供一种快速、无损的分析手段。

 

材料与仪器

手洗餐具洗涤剂,去离子水,95%乙醇、无水乙醇、铬酸钾、酚酞、硝酸、氢氧化钠、硝酸钙、硝酸银标准滴定溶液等均为分析纯;

图片2.jpg 德国BRUKER(布鲁克)TANGO-T傅立叶变换近红外光谱仪,搭配OPUS软件;理化实验室常用仪器设备。

收集同一配方生产的具有代表性的手洗餐具洗涤剂样品60个,浓度范围为(15.6±1)%,用于校正模型的建立,另外随机收集20个同一配方样品用于校正模型的验证。

 

试验方法

样品总活性物含量测定

总活性物含量化学分析方法按GB/T13173-2021《表面活性剂洗涤剂试验方法》标准中第7章A法进行测定,每个样品进行2次平行测试,平行测试结果的绝对偏差不大于0.2%,以平均值作为建模样品总活性物含量的理论值。

样品近红外光谱采集

小心将样品装入配套的石英样品管(直径8mm),样品量约为样品管容积4/5左右,避免产生气泡,擦净样品管外壁,用布鲁克TANGO傅立叶变换近红外光谱仪进行光谱采集,仪器设置30℃,扫描范围4000cm-1~12500cm-1,样品及背景扫描次数64次,分辨率8cm-1,光谱采集方式为透射方式,以空气做参比,每个样品扫描2次。

图片3.jpg 结果与讨论

活性化合物的特征被水强吸收所掩盖,表明近红外光谱信息的提取需要化学计量算法及预处理方法进行优化,本文使用BRUKER公司的OPUS软件自动优化功能对光谱预处理方法,使用软件中消除常数偏移、一阶导数、一阶导数+减去一条直线、一阶导数+矢量归一化(SNV)、一阶导数+附加散射校正(MSV)等预处理选项进行优化,选择交叉检验均方根误差(RMSEVC)Z小的、波段范围Z大的参数作为建模参数,得到Z佳的建模波段、光谱预处理的方法为:9403.8~7498.3cm-1,一阶导数。

图片4.jpg 以偏Z小二乘法(PLS)为建模算法,应用优化得到的建模方案,采用交叉检验方法,剔除异常值,建立校正模型,以交叉检验均方根误差(RMSEVC)、残差预测偏差(RPD)、模型决定系数(R2)来评价模型预测的精确度,当RMSEVC小于0.15,RPD大于3,R2越接近1时,表明所建模型较为理想,可以较好地用于实际检测。模型的各参数为:RMSECV为0.101,R2为0.9547,RPD为4.7,依据评价标准,可知该模型预测的准确度较高。

图片5.jpg 

为验证所建立的近红外光谱校正模型对实际生产样品是否具备良好的预测性能,选用20个样品作为验证集,采用外部验证的方法对所建模型的预测效果进行检验,以模型预测值与国标方法实测值的差值是否小于0.3%(GB/T13173-2001中总活性物含量测定精密度要求)作为是否通过的依据,样品预测值与实测值的绝对差值均小于0.3%,Z大差值为0.16%,满足对测试结果的要求。由此可以看出,所建立的模型对样品预测结果较为可靠,具有很好的应用价值。

图片6.jpg 结论

将近红外光谱法和化学计量法相结合,运用偏Z小二乘法建立了手洗餐具洗涤剂中总活性物的近红外定量校正模型,模型RMSECV和R2值表明模型具有较好的拟和效果和预测性能,通过外部样品验证,证明使用所建立的近红外分析模型所得检测结果与国标检测结果十分接近,说明该方法稳定可行。本方法与国标方法相比检测时间由4h缩短至3min,极大缩短了检测时间,在生产控制中可减少品种转换、放行的等待时间,提高生产效率。

在实际应用中,通过添加更多有代表性的样品,对模型进行再校正和优化,可以提高模型的稳定性和准确性,同时不同品种的产品因配方成分不同需要分别建立校正模型,以达到准确的预测效果。

 


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