测硫仪是测量煤中含硫量的主要仪器(石油中硫含量测定选用微库仑法)煤中全硫含量。是评价煤炭质量的重要指标之一,它也是大气污染的主要成份之一。因此煤炭生产部门和化肥、发电、民用、炼焦和建材等用煤部门都十分重视煤中全硫的分析。测硫仪主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量,是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的优选必备仪器。
测硫仪的原理
煤样在1150℃高温条件下,在被净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出,反应式如下:
煤(有机硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金属元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内,与水化合成H2SO3和少量H2SO4,破坏了碘-碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为:
阳极:3I --2e→I -3
阴极:2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反应为:I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D电解产生碘所耗用的电量,由接口控制仪器送计算机计数显示,由计算机运算处理Z终得出煤中全硫含量百分数(分析基),与含水量数据处理后,可输出干基全硫含量(%)。
测硫仪操作过程
1、将测硫仪电源打开,仪器自动升温,当温度升到1050℃时,将电解池气泵搅拌打开,这时将电解液吸入电解池内,调节搅拌转速后将流量控制在0.8至1.2毫升,再保证气路密闭后,就可以作废样了。在瓷舟内盛约50毫克煤样覆盖三氧化钨(分析纯),放入炉体口的石英舟内,选择试样重量然后输入重量值,按启动键送样,仪器缓慢将样品送入炉体,这样连续作上两三个废样,当含硫量计数时打印机自动打印结果,仪器就可以作正式煤样了。
2、用瓷舟称取50±0.5毫克煤样放入炉体口石英舟内,输入样重后按启动键送样,仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动记数,实验完毕后仪器自动打印结果。
3、测硫仪标定在做煤样前,选择标定系统进入后将标准值输入,这时称量50±0.5毫克标煤,覆盖三氧化钨放入炉体口,输入样重后按启动键仪器缓慢将样品送入炉体,含硫量自动计数,实验完毕后仪器自动打印结果。如结果不在标准值误差范围以内,选择标定系统进入后选择标定,按中间键显示数据已存入,退出系统标定,测硫仪标定实验结束。
测硫仪常见故障排除:
1、打开电源后,测硫仪报警不停,
故障排除:将上盖打开,观察送样块是否在原始位置,如不在原始位置,将阻挡送样块的原因排除后再开机,送样块回到原始位置后故障排除。如送样块在原始位置,再检查原始开关是否损坏以及和联线是否断开。
2、打开电源后,测硫仪炉体不升温?
故障排除:首先检查控制器大保险是否损坏,查出原因后更换保险;其次再检查控制器与炉体间联线是否断开,硅碳管是否老化和断裂,热电偶联线是否断开,再检查控制固态继电器是否损坏。
3、做样时结果扁低,煤样烧不透?
故障排除:检查气路是否正常,将炉体出气口卡死,观察流量计浮子是否能降到零位,如果降不到零位,则检查管道连接处是否断裂,皮塞是否松动,管道与电解池内玻璃熔板是否堵塞,电解液是否应该更换,炉体内异经管是否断裂。(如结果特别不稳,先做标样,如标样结果正常,则证明所做的煤样是特殊煤种或制样有问题,煤样粒度达不到要求,或过期煤样或污染等等)
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