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气相色谱检测器

气相色谱检测器

被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人肉眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。因此,气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。


气相色谱检测器结构

检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气氮气却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的核心。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的,有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数的变化,并将其变成可测量的电信号。如TCD中热丝阻值的变化,利用惠斯顿电桥变成电信号;各种气相电离产生的离子流,用电场收集、微电流放大器放大后,才显示出它的变化;而FPD不同波长光的强度,即是利用光电倍增管进行光电转换,然后微电流放大得到结果等。


气相色谱检测器类型

热导检测器(TCD),价格低,灵敏度不高,主要用于气体检测;

火焰离子化检测器(FID),FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有机化合物。仅有少数例外。是Z常用的检测器;

电子捕获检测器(ECD),检测池中的放射性同位素,通常是63Ni, 发射出射线。射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流。某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。

以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是ZQL的手段。


气相色谱检测器原理

(1)FID:氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场作用下,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流;此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。

(2)TCD:是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。

(3)NPD:由于NPD 对含N、P 的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N 有机物Z理想的气相色谱检测器;对含P 的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为Z常用的气相色谱检测器,目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

(4)FPD:是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、P 的化合物在富氢焰(H2 与O2 体积比)中燃烧时,伴有化学发光效应,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中394nm 和526nm 分别为含S 和含P化合物的特征波长。光信号经滤波、放大,便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为S 和P 化合物的专用检测器,后由于氮磷检测对P 的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD 现今多只作为S 化合物的专用检测器。

(5)ECD:是一种灵敏度高,选择性强的检测器,利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测,是分析痕量电负性化合物Z有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用Z广的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。


2017-01-12  浏览次数:885
本文来源:https://www.yiqi.com/citiao/detail_135.html
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