库仑法卡氏水分测定仪应用

卡氏库仑法水分测定仪的应用范围

卡氏库仑法水分测定仪可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是(1)副反应不能有水生成,(2)样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。

1.盐、氢氧化物和氧化物。

      例如： Na₂CO₃+HI→NaI+CO₂+H₂O

                Ca(OH)₂+H₂SO₄→CaSO₄+H₂O

                MgO+HI→MgI₂+H₂

还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag₂O,HgO,MnO₂,PbO,PbO₂和ZnO 

2.酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合，形成缩酮和缩醛，并释放水分。

此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。但卡氏容量法可以测。改变卡氏试剂的组成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。值得说明的是，并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级，从生产酮类和醛类的企业来说，只要满足使用要求，还是建议采用卡氏容量法。

3.强酸 强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分 

2CH₃OH+H₂SO₄→(CH₃O)SO₂+H₂O 

CH₃OH+HOOCH→CH₃O-OCH+H₂O

4.硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。 

5.含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。 

6.金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。

7.消耗碘的物质 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。

8.强氧化剂 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质，导致测试水分含量偏低。

在工业产品中，如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分，而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。

比较典型的有以下物质:

1.碳氢化合物 戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。

2.油类 水压油、绝缘油、变压器油、透平油 

3.醇类(全部) 

4.卤代烃类(全部)

5.酚类 苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等 

6.脂类(全部)

7.醚类 二、二甘醇单甲醚、二甘醇二、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚

以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质，尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定，在此就不一一列举了。