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离子色谱仪的使用简介

离子色谱仪的使用简介

离子色谱仪主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四大部分组成, 分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组份在两相中重新分配。由于各组份在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。在将分离后的各个成分依

次通过一高灵敏度的检测器时就可检测出各离子成分的浓度来,它具有GX、快速、准确的优点。缺点不适合分析高浓度样品,若要分析高浓度样品,需要先进行稀释,测定的离子种类有限,适用范围是常见的一些阴阳离子,平常需要做相关的维护和保养。

 

离子色谱仪使用注意事项

1 淋洗液及储备液

淋洗液应过滤,脱气(尤其是夏季),对被分析的样品也必须过滤,做相应的预处理,各种储备液应放于冰箱中低温保存。

2 流路安装及操作

仪器在安装及使用过程中,应避免气泡进入系统各流路中,以免造成基线不稳, 安装时必须在系统流路中通有液体的情况下依次安装。流路接头处不得渗漏,若有渗漏可将接头拧紧,若因密封垫失效,可用翻边器对聚四氟乙烯管渗漏处接头重新翻边, 或更换密封硅胶垫,操作仪器时扳阀门时动作应迅速,否则会造成流路不畅,压力上升,损坏系统各流路。

3 温度补偿

由于电导率的大小与离子的运动速度有关,温度升高液体的粘度将减少,加速离子的运动,其结果使电导率增加,所以应采用温度补偿,操作时应尽量控制环境温度稳定2.4 淋洗液强度的影响相对而言淋洗液中Na2CO3D 的浓度较高时,二价离子的保留时间变短,而NaHCO3

的浓度较高时,一价离子的保留时间变短。

 

离子色谱仪使用步骤

1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。

2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。

6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。

7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。

8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。

9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10). 填写登记本,由负责人签字。

 

离子色谱仪日常使用维护

仪器至少每隔3 天通一次去离子水,隔七天通一次淋洗液,离子色谱柱每使用俩个月,需用0.2mol/L 的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗涤,以维持色谱柱的性能,色谱柱若长时间不用,则应通入3%的硼酸密封连同YZ器低温保存,平流泵用去离子水冲洗干净。淋洗液不可隔天使用,以免滋生细菌,影响色谱柱的使用寿命,为延长色谱柱的使用寿命,Z好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析,若要使用,必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理,使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱,引起色谱柱丧失部分能力,甚至损坏。

2017-02-13  浏览次数:2910
本文来源:https://www.yiqi.com/citiao/detail_353.html
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