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操做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些?

起个名都费劲呐 2012-08-16 06:50:23 590  浏览
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全部评论(4条)

  • 我是努力小超人 2012-08-19 00:00:00
    你说的时间变化的问题,可能是柱温影响的吧,夏天温度比较高,柱温箱有时温度不够恒定,我Z近也是这样,出峰时间变化有点大

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  • 19980223qs 2012-08-27 00:00:00
    柱子本身的性质参数、流动相的比例组成、柱子稳度、流速、进样量还有一个是系统压力。

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  • 2360818807 2012-08-24 00:00:00
    影响液相色谱保留时间的因素: 1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈,看具体的实际操作而定。 2、柱子与柱温。不同的柱子保留时间会有所差别,主要是载体的吸附性和固定液的纯度不同,但保留时间一般不会相差太大,可以根据对照品或者标准品的保留时间指定。柱温在HPLC操作时,一般就调整到室温或者30度。 3、流速。流速的大小,液相色谱一般调整在0.8mL/min或者1.0mL/min。 4、进样量。进样量大,保留时间往往会延长。 5、输液系统的压力,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,保留时间将会缩短。 具体的影响因素还要在实际操作中慢慢考察,经过调整后才可以的到较好的色谱条件。

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  • 口乇牡竟 2012-08-17 00:00:00
    影响液相色谱保留时间的因素: 1、流动相的比例与极性。对于不同的柱子,分离度和保留时间往往都会有点差别,所以在操作的时候:a、可以适当调整流动相的比列,如甲醇—水(90:10),如分离效果与保留时间延长,可以调整88:12或者92:8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成,甲醇就可以换成乙腈,看具体的实际操作而定。 2、柱子与柱温。不同的柱子保留时间会有所差别,主要是载体的吸附性和固定液的纯度不同,但保留时间一般不会相差太大,可以根据对照品或者标准品的保留时间指定。柱温在HPLC操作时,一般就调整到室温或者30度。 3、流速。流速的大小,液相色谱一般调整在0.8mL/min或者1.0mL/min。 4、进样量。进样量大,保留时间往往会延长。 5、输液系统的压力,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,保留时间将会缩短。 具体的影响因素还要在实际操作中慢慢考察,经过调整后才可以的到较好的色谱条件。

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(2)油中含有微量的气泡,也会使击穿电压电压明显下降,因为油中存在气泡,则在较低电压下气泡便可游离,并在电场力作用下,在电极间形成导电“小桥”,使油被击穿,降低了油的击穿电压。

(3)温度对击穿电压的影响视油中杂质和水分的有无而不同。不含杂质,并经干燥无水分的油,一般温度对击穿电压影响不大。但当温度升高到一定温度时,油分子本身因裂解而产生电离,且随着温度的升高,油品的粘度显著减小,电离产生的电子和离子由于阻力变小而运行速度加快,导致油品被击穿,击穿电压显著下降。

如果油中含有杂质和水分时,则在同一温度下,其击穿电压比无杂质。水分的油的击穿电压要低,温度较低时,油中水多呈悬浮状,其击穿电压值较小,随着温度的升高,乳状水逐渐变为溶解状,油品的击穿电压随之上升。但如果温度升高到一定程度,则油中水分发生蒸发,在油中造成气泡的数目便会增加,而且由于温度升高,粘度降低,使水分、杂质和气泡在油中形成导电“小桥”,使油的击穿电压又很快地下降。尤其是油中杂质和水分都存在时,这种导电“小桥”更易形成,击穿电压下降更明显。

(4)当油中既含有游离碳,又含有水分时,油的击穿电压随碳微粒量的增加而下降。

(5)油老化后生成的酸等产物,是使水保持乳化状态的不利因素,因而会使油的击穿电压下降;而干燥不含水分的油,酸等老化产物对击穿电压影响不明显,但确能使介质损耗因数急剧增加。这时,测定油的击穿电压不如测定介质损耗因数更能判断油的老化程度的原因所在。


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差热分析虽然广泛应用于热力学和动力学的研究,由于在文献上对同一物质往往给出不一致的数据,使人们对差热分析的应用有点缩手不前。根据国际热分析标准化委员会的意见,认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。因此,在进行热分析时必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响,并且在发表数据时应明确测定时所采用的实验条件。影响差热曲线的因素比较多,其主要的影响因素大致是下列几个方面:

①仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩锅大小、热电偶位置等。

②实验条件:升温速率、气氛等。

③试样的影响:试样用量、粒度等。

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