化学试剂中的电子级什么意思

电子级磷酸

电子级磷酸属于高纯磷酸，是电子行业广泛使用的一种超高纯化学试剂，主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀刻，包括基片涂胶前的清洗，光刻过程中的蚀刻及ZZ去胶以及硅片本身制作过程中的清洗和绝缘膜蚀刻、半导体膜蚀刻、导体膜蚀刻、有机材料蚀刻等。

随着芯片制程的不断变小，芯片生产工艺对磷酸质量要求越来越高，生产难度也越来越大。根据网络信息显示，此前电子级磷酸只有美国、德国、日本、韩国等少数几个国家可以生产，直到去年才有国内厂家取得技术突破，可以自行生产电子级磷酸，并将之出口到三星等国际知名芯片制造厂商。其实早在2011年12月30日，全国半导体设备和材料标准化技术委员会就发布了国家标准GB/T28159-2011《电子级磷酸》，其中将电子级磷酸分为E1普通电子级磷酸和E2高纯电子级磷酸，并分别对其中阴阳离子和金属含量做了要求。

瑞士万通离子色谱整机由瑞士进口，坚实可靠，可以对电子级磷酸中硝酸根、硫酸根和氯离子等阴离子以及部分阳离子进行分析，确保磷酸的产品质量。

二维离子色谱测定

浓磷酸中的痕量阴离子

在进行痕量分析时，高浓度的磷酸会对其它离子的分析造成干扰，需要采用二维离子色谱对其进行分析。样品首先通过DY根色谱柱进行预分离，待测离子与磷酸分开，然后样品进入第二个六通阀，通过切换六通阀，待测离子在预浓缩柱富集随后进入第二根色谱柱进行再次分离，而磷酸则直接排入废液，如下图所示：

管路连接示意图

样品经过DY根色谱柱后的色谱图，

绿色部分为切换进第二根色谱柱的时间段

经过切换，ZZ进入第二根色谱柱的样品中磷酸根离子已经浓度大大降低，可以对其进行正常分离，从而达到检测痕量阴离子的目的。

预分离色谱柱：Metrosep Organic Acids 250

预分离淋洗液：超纯水，预分离淋洗液

流速：0.5mL/min

色谱柱：Metrosep A Supp5-250

淋洗液：2.8mmol/L碳酸钠+5.0mmol/L氢氧化钠

流速：0.7mL/min

定量环：200μL

检测器：电导检测器

磷酸中的镁、钙和铁

对于杂质含量较高的磷酸样品，也可直接稀释后进样。如下图，将样品稀释1000倍后可以直接进样对其中的镁、钙、铁进行检测。

色谱柱：Metrosep C4-150

淋洗液：5mmol/L酒石酸+0.09mmol/L吡啶二羧酸+2mmol/L抗坏血酸

流速：0.9mL/min

定量环：100μL

检测器：电导检测器

紫外法检测

磷酸中的痕量硝酸根

对于磷酸中的硝酸根，由于其具有紫外吸收，还可以采用紫外检测器对其进行检测，将样品稀释50倍后进样，zui低检测浓度可以达5ppb。

色谱柱：Metrosep Dual 3

紫外波长：215nm

淋洗液：300mmol/L磷酸

流速：1mL/min

定量环：1000μL

电子级试剂是芯片制造过程中十分重要的原材料。瑞士万通离子色谱可以对多种电子级试剂的纯度进行检测，为芯片的产品质量和成品率提供保障，在以后的文章中我们还会继续分享其它电子级试剂的检测解决方案，敬请期待！

过氧化氢

也叫双氧水，是半导体行业常用的一种化学试剂，主要用作半导体硅晶片清洗剂，蚀刻剂和光刻胶去除剂，还可用于高级绝缘层制取，电镀液无机杂质去除，电子行业中铜、铜合金和镓、锗的处理，以及太阳能硅晶片的蚀刻和清洗。在处理过程中，试剂中的杂质会对元器件性能产生致命影响，因此必须使用纯度非常高的过氧化氢。

目前国内在过氧化氢方面的标准主要有GB/T 1616-2014《工业过氧化氢》、GB 22216-2008《食品添加剂 过氧化氢》、GB/T 6684-2002《化学试剂 30%过氧化氢》和HG/T 5553-2019《土壤修复用过氧化氢》，标准的要求相对较低，不能满足半导体行业的使用。而国际半导体协会SEMI则是专门针对半导体行业推出了相关的国际标准《SEMI C30-0301SPECIFICATIONS AND GUIDELINES FOR HYDROGEN PEROXIDE》，其中对半导体用的过氧化氢中各项杂质含量做出了规定，并推荐了检测方法。

对于Grade 2和Grade 3产品，SEMI建议将样品加碱蒸馏后使用离子色谱法检测其中的氯离子、硝酸根、磷酸根和硫酸根。瑞士万通离子色谱可以充分满足该标准的检测要求，并且针对前处理中加碱容易引入杂质的方法缺陷进行了改进。

样品前处理中加碱蒸馏的目的是为了将过氧化氢分解，从而避免过氧化氢对色谱柱的氧化破坏。除SEMI标准中提到的上述方法外，还有人采用铂电极催化的方法来分解过氧化氢，该方法虽然避免了杂质离子的引入，但是样品处理时间较长，而且需要加热；也有人采用在线阀切换的方法减少过氧化氢对色谱柱的破坏，但是该方法需要的仪器配置较高，不适合大面积推广使用。针对以上问题，瑞士万通推出了英蓝预浓缩-基体消除技术，电子级过氧化氢可直接进样，无需前处理，且仪器配置简单，可有效降低使用成本。

只需将样品放置在自动进样器上，系统便可自动完成样品的基体消除和预浓缩过程。首先，通过瑞士万通高精度的移液装置Dosino移取一定体积的样品使其通过预浓缩柱，其中痕量阴离子被保留在预浓缩柱上，然后使用高纯水流经预浓缩柱，将不带电荷的过氧化氢冲入废液中，而其中的痕量阴离子则不会被洗脱下来，实现浓缩和基体消除的目的。再用淋洗液反向冲洗预浓缩柱，留在预浓缩柱上的阴离子即可被带入色谱柱进行分离。

某客户VL级H₂O₂样品谱图（25.5% ~ 26.5%）

英蓝预浓缩–基体消除技术对电子级过氧化氢直接进样分析的方法，可以有效解决过氧化氢基体对色谱柱及谱图的不利影响，同时直接进样使得痕量阴离子的检测灵敏度及准确性大幅提高。

英蓝预浓缩– 基体消除技术是英蓝预浓缩、英蓝基体消除技术的联用，除此之外瑞士万通还有英蓝超滤、英蓝渗析、英蓝单标多点、英蓝基体中和等多种样品前处理技术，可以根据样品情况自由组合配置，充分满足各种不同应用场景的需要，为您提供定制化服务。

想要了解更多内容，请联系当地销售工程师或拨打400-604-0088，瑞士万通竭诚为您服务！