熔珠样品制备方法-XRF分析仪-EDX9000B测定区域地质

熔珠样品制备方法-XRF分析仪-EDX9000B测定区域地质矿产调查样品中的主微量元素/成分

用EDX9000B-XRF X射线能量色散荧光光谱仪的定性定量FP算法，结合经验校正和矩阵校正技术，建立了区域地质矿产调查样品中36种元素/组分的测定分析方法。将粉末样品通过电加热熔化的方法制成玻璃片，选择ZJ仪器工作条件，国家一级标准材料GBW 07401（GSS-1）进行检测。各元素/组分测量值与标准值一致，测量结果均方根值（RMS，n=12）小于1.0% 

XRF采矿分析仪- EDX-9000B

X射线荧光光谱法EDX9000B与熔珠样品制备法测定重晶石中的主要和次要元素

准确测定重晶石中硫酸钡和锶的含量对于评价矿石的质量非常重要。我公司采用X射线荧光光谱法测定重晶石中的BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主要和次要成分。熔片用于熔珠样品制备，消除了矿物结构的影响，减少基质效应的影响。研究了熔化样品的条件，并确定了仪器测量的ZJ参数。各元素相对标准偏差（RSD，n=10）小于8%，测定结果与化学法测定值一致。同时要求各元素分析结果的准确度小于0.5%。该方法快速、准确、方便、快捷，精密度和准确度好，可用于钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿。同时测定钠也可以替代传统的化学方法进行选矿实验分析。

用玻璃熔片法配合X射线荧光光谱仪EDX9000B分析耐火材料

为了解决制备含SiC、Si、Al耐火材料XRF分析用玻璃熔片时铂金坩埚被腐蚀的问题,研究了等稀释比降量法、高稀释比法和添加Li_2CO_3法等熔样方法的熔制结果及检测结果。结果表明:采用等稀释比降量法时,坩埚仍然被腐蚀;采用高稀释比法虽然不腐蚀坩埚,但沿用原来的标准曲线时检测结果偏差很大;采用添加Li_2CO_3法时,坩埚不被腐蚀,且检测数据基本无偏差。可以确定的熔样方案为:Li_2B_4O_7、Li_2CO_3、试料的质量分别为6、1.5、0.4 g,放入熔样机中于1100℃熔融15 min(静置2 min,摇摆12 min,静置1 min)后取出坩埚,自然放置至熔融物充分冷却后取出样片

测试结果如下

 对于工业生产厂的操作人员和部件供应商来说，材料成分的辨别工作非常重要。合金混淆错误会导致部件报废，迫使工厂停产，甚至会造成人身伤亡。手持式XRF分析仪已经成为一个可通过无损合金辨别方式避免这些事故的必要工具，通过XRF设备完成的操作也被美国职业安全与卫生条例管理局（OSHA）视为一种被公认和普遍接受的工程实践（RAGAEP）。

  某汽车零部件生产商，在对他们生产的一个部件使用探伤检测时，发现不合格率很高，该零部件分为上下两部分焊接，焊接工艺检查正常，怀疑问题在于材质。因客户探伤设备为奥林巴斯产品，经奥林巴斯整体的团队合作，客户便提供了一批样品请奥林巴斯光谱仪帮忙测试材质，测试后发现部分样品焊接的两个部件非同种材料，Z终确定其中一个供应商原材料混料，导致生产商遇到材质不对的样品出现焊接质量问题。

 如果您需要一种用于材料成分辨别（PMI）的更坚固的分析仪，奥林巴斯可以满足您的需求，因为其Vanta系列分析仪重新定义了便携式XRF设备的坚固特性：这个系列的分析仪具有更强的耐用性能。Vanta分析仪可以根据美国石油学会推荐规程578 （API-RP-578）验证是否在关键位置上安装了正确的合金，从而有助于确保精炼厂、石油化工厂以及其它处理厂的安全。贵重或关键部件及机械的制造商和安装人员在了解这些部件及机械装置使用了正确牌号的合金的情况下，就会放下心来，不用担心安全问题，尽管可能知道材料的来源。

　　X射线荧光光谱仪是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。

　　1、航空航天

　　航空航天方面，在飞机制造维修过程中，要对飞机上的关键部件进行检查，检查这些部件是否运行正常。检测人员必须熟悉多种无损检测技术，拥有应用广泛且易于操作的设备也非常重要。

　　2、金属冶炼和制造业

　　XRF分析仪可以用于金属冶炼和制造业中的合金成分分析、金属材料检测和质量控制。它可以快速准确地确定金属中的元素含量，帮助监测和调整金属合金的配方和成分。

　　3、汽车

　　汽车的安全性和可靠性在一定程度上取决于第三方厂商提供的材料质量和总装质量。在整个汽车生产制造过程中会使用到各种检测解决方案，以确保机械加工部件。

　　3、建筑材料与工程质量控制

　　XRF分析仪可以应用于建筑材料的成分分析和质量控制。它能够检测混凝土、钢材、陶瓷等材料中的元素含量，确保建筑材料符合相关标准和质量要求。

　　赢洲科技作为仪景通一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。

　　水泥生产中收到固体废物时，将其送入窑炉之前，需要对固体废物进行识别和分析，这样有助于确保废物中不含重金属和有毒物质。往往对这些固体废物进行识别分析需要用到一种工具—手持X射线荧光(XRF)分析仪。

　　手持XRF分析仪在水泥窑中协同处置固体废物的重要性

　　很多国家将废物处理的概念与循环经济和可持续发展相结合。通过使用水泥窑处理固体废物，可以消除使用固体废物处理设施的运营成本，发现替代材料和原材料，实现经济和环境效益，包括减少二氧化碳排放量。

　　水泥生产过程中，水泥窑中协同处置固体废物的核心在于充分利用固体废物中的可燃成分和灰分物质。结合水泥窑的生产特点，采用合适的技术方案，有利于减少垃圾，降低其对环境的影响，同时将其转化为资源或能源。

　　手持式XRF分析仪在水泥窑协同处置固体废物的预处理过程中的优势

　　·Vanta手持XRF分析仪可快速覆盖大面积区域，提高采样密度，有助于迅速作出决策;

　　·可以筛选样品，以送到实验室进一步分析，降低检测成本，并且可以提供详细信息，使水泥企业能够优化固废处理的成本

　　·提供从百万分率(ppm)到百分比水平的准确结果，有助于确保优质检出限(LOD)。

　　·识别有害金属和污染物的多功能工具，包括钒(V)、铬(C)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)，以及其他有害元素

　　另外，手持XRF分析仪也是测量受限元素的理想工具，这些受限元素包括银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)和硒(Se)。该分析仪还可以检测稀土元素(REE)、放射性元素(U)和钍(Th)。

　　赢洲科技作为奥林巴斯一级品牌代理商，拥有完整的售前售后服务体系，如有仪器购买或维修需求，可联系赢洲科技为您提供原装零部件替换、维修。

Vanta XRF分析仪     

应用于汽车催化剂回收行业 

首先，我们有必要先简要介绍一下汽车催化转化器（Car Catalyst或Car Cat）的功能。这些转化器的目的是减少汽车尾气排放到大气中的污染物。 

 汽车催化转化器是一个蜂窝状圆柱体，有一层铂（Pt）、钯（Pd）和铑（Rh），也称为铂族金属（PGMs），以不同的含量附着在其表面。汽车尾气中未燃烧的残留物，如一氧化碳（CO）、碳氢化合物（CH）或氮氧化物（NO）等，经过附有铂族金属的蜂窝状圆柱体，被尾气中的氧气氧化并被中和。 

 近50年来，汽车催化剂已经成为内燃机汽车不可缺少的一部分。汽车催化剂的平均寿命取决于几个因素，如燃料的质量和发动机的体积，但它通常可以维持100,000公里（约62,000英里）。通过对汽车催化剂的合理处理，我们可以为其中的铂族金属提供第二次生命。通过分类和适当处理废弃的催化剂，铂族金属可以被回收并在未来的生产中重复使用。 目前，这些再加工铂族金属占催化剂总产量的40%左右，但仍不能满足日益增长的市场需求。

目前，汽车催化剂回收不仅在经济上有利可图，也是世界经济发展趋势和环境标准所预测的必然。

 含有贵金属供循环利用的汽车催化转化器 

 铂和钯是中和有害排放物最有效的两种元素。虽然除了汽车制造外，铂、钯还被用于许多行业——比如珠宝生产——但如今生产的90%的铂、钯都用于汽车催化剂的生产。随着新燃料标准（China VI， Tier 3， Euro 6d， Bharat 6）的采用，可以肯定地说，在未来几年，铂族金属的需求将会增长。因此，汽车催化剂回收有很大的市场前景。 

 另外一个重要的事实是，从环境的角度来看，回收用过的汽车催化剂比通过采矿提取铂族金属的危害要小得多。更不用说，钯在一般是矿物加工厂的副产品，其提取效率很低。

 Vanta如何协助回收汽车催化剂? 

 从采矿和废料加工行业引进的X射线荧光（XRF）测试方法已被证明可以完全胜任汽车催化剂的回收工作。如果不使用特殊设备，是不可能快速确定汽车催化剂中铂族金属的含量的，这为回收过程带来麻烦。而奥林巴斯便携式XRF分析仪Vanta可以在几秒内为用户提供待回收催化剂中的铂、铑和钯的含量。 

 使用Vanta分析仪，可以对汽车催化剂进行分类，从而以较佳方式提取铂族金属并为回收确定一个合理的价格。Vanta分析仪可以与研磨机、搅拌机和秤等一起使用，是汽车催化剂回收必备的工具。

Vanta分析仪可以分析的元素范围是从镁（Mg）到铀（U）（元素周期表的顺序），同时显示多达45个元素。当然，对于汽车催化剂回收来说，感兴趣的元素种类要少得多：铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）、钽（Ta）、铈（Ce）、硒（Se）、钨（W）、硅（Si）、铅（Pb）、锆（Zr）、钌（Ru）、镧（La）、镍（Ni）和硫（S）。所有这些元素都是优先考虑的，并包含在Vanta为该应用定制的Car Catalyst方法中。然而，你仍然可以分析从镁（Mg）到铀（U）范围内的其他元素。 

随着汽车催化剂回收业务的持续增长，试图以尽可能高的价格出售废旧汽车催化剂的诈骗者数量也在增加。提高汽车催化剂价值最常见的方法是增加含铅（Pb）的添加剂。还有更复杂的欺骗方法，比如在混合物中加入钽（Ta）或硒（Se）来模拟XRF光谱上的铂（Pt）峰。错误也可能在没有恶意的情况下发生——例如，带有非专业校准的pXRF很容易将柴油微粒过滤器（DPF）中的钨（W）误认为铂（Pt）——这种情况非常常见。Vanta分析仪可以帮助避免这种混淆，它独特的校准有助于防止此类欺诈或错误的发生。 

如何从催化转化器中制备样品，以获得准确和有代表性的结果?

汽车催化剂块样本以及该样本的初步Pd含量（ppm）

样品制备是XRF分析的重要组成部分。90%的XRF误差与样品制备有关。在汽车催化剂回收领域，通常需要处理两种类型的样品：块状蜂窝状样品（整体或分体）和粉末样品。蜂窝结构表面上涂附的铂族金属常常不均匀（图2），所以这样的样本只能提供一个初步测试结果，可以利用该结果对汽车催化剂进行简单分类或者识别那些铂族金属已经被移除的“空汽车催化剂”，特别是当回收小批量汽车催化剂的时候。 

 为了对汽车催化剂进行分类以供后续提纯或大批量生产，需要额外的样品制备步骤以获得有代表性的结果。一般来说，我们建议以下方法：

 1)   按类型进行粗分类 

 2)   每一类分别粉碎（重要的是要使颗粒大小分布尽可能均匀） 

 3)   均质化 

 4)   取样（如果需要，可以使用压机） 

另外，必要时也需要密切监测湿度。超过10%的湿度波动会极大地影响分析的准确性。样品获得后，要做3-5次测试，然后取平均值。如果在样品制备阶段没有发生错误，则应该有一个4ppm-31ppm左右的平均误差。 

不同的Vanta型号有什么区别？ 

奥林巴斯为汽车催化剂回收提供了多种Vanta型号。它们之间的主要区别是分析速度、灵敏度和轻元素（镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、磷（P）和硫（S）的检测能力。

 Vanta L分析仪是一种经济型催化剂分类设备。该设备配备了PIN探测器，所以它无法探测到比钛轻的元素。Vanta L分析仪的平均分析时间约为40-60秒。Vanta C和M分析仪是采用硅漂移探测器（SDD）技术的器件，能够检测轻元素，这将有助于确定碳化硅（SiC）的含量以及控制其含硫（S）量。在这些设备上的平均测试时间约为15-20秒，工作效率是配置PIN检测器设备的3倍。 

 表中Pd（单位为ppm）的结果和误差显示了这种差异。Vanta M分析仪5秒测试的测量结果与Vanta L分析仪60秒测试的结果接近。 

Vanta L分析仪和Vanta M分析仪对Pd的检测结果和误差比较 

Vanta有哪些特性适合汽车催化剂回收? 

首先值得一提的是校准的稳定性和结果的重复性。很难相信这些结果来自便携式XRF。此外，基于AxonZL技术，每一台Vanta分析仪之间都能保证较高的重复性。这对市场的大型参与者来说尤其有利。此外，它还提供了使用“用户因子”来调整设备以适应不同催化剂基质，就像你去另一个时区旅行时，只要改变时钟就可以了。 

钨靶材和银靶材X射线管都是汽车催化剂分析的较佳选择。因为使用铑靶材X射线管时，光谱上会出现相应的特征峰。另外，Vanta分析仪测量窗口的大小是很重要的。大窗口能够分析一个大的表面积，从而提高准确性。 

回收催化剂是一个粉尘非常大的过程，因此IP55防尘防潮是明显有利的。Vanta系列主线的3年保修期也是一个显著优势。

Vanta工作站

对于生产过程，客户可以使用奥林巴斯XRF工作站（图3），这将Vanta变成一个成熟的台式XRF，便于固定使用。Vanta也符合工业4.0，可以进行网络连接和并打印报告，可以将数据直接从设备发送到ERP系统，而无需用户干预。此功能有助于让工作更加可控。

随着汽车催化剂回收市场的快速增长，提纯工厂将收紧对来料的要求。在计算来料成本时，碳化硅（SiC）和硫（S）的含量将会越来越重要。因此，带有硅漂移探测器（SDD）和X射线粉末衍射仪（XRD）将越来越受欢迎。例如奥林巴斯Terra Ⅱ X射线衍射分析仪，不仅可以定量估计碳化硅（SiC）含量，还可以确定其特定相。 

在未来，随着奥林巴斯科学云3.0（Olympus Scientific Cloud 3.0）的开放和优化，我们能够为汽车催化剂回收者提供的不仅仅是一个测量工具，更是一个基于云进行计算和测试的生态系统，这对许多小型参与者来说可能是成功的关键。