测定石油类曲线不合格的原因

HJ970-2018标准规定，225nm，正己烷透光率需要大于90%以上才合格，否则需要对正己烷进行脱芳处理。实际上，用1cm比色皿，正己烷透光率大于90%，用2cm比色皿，正己烷透光率大于81%即可满足预期用途。坛墨质检色谱级正己烷在225nm，1cm比色皿测定透光率如图所示：

文章来源：标准物质ZX（https://www.gbw-china.com/)

1. 定义：

1.1矿物油：在“CJT221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法_市政规范”方法规定的条件下，用四氯乙烯萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

1.2植物油：在“CJT221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法_市政规范”方法规定的条件下，用四氯乙烯萃取、并被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

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2. 原理：

用四氯乙烯萃取污泥总的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定矿物油。总萃取物和矿物油的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

加热干燥酸化的污泥样品会导致偏低的结果。一水合硫酸镁在形成七水合硫酸镁时，可和它本身重量75%的水结合，因此可用以干燥污泥。

3. 试剂和材料

四氯乙烯、硅酸镁、吸附柱、盐酸、一水合硫酸镁

（注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

四氯乙烯有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。）

4. 仪器

EP600红外测油仪、索氏提取器、水浴锅、聚氟乙烯亲油性滤纸，（或用四氯乙烯洗涤过的中速定性滤纸）提取套筒：滤纸制、脱脂棉、瓷研钵。

5. 采样

采集污泥样品是，需要注意污泥样品的代表性，使用密封玻璃容器贮存样品。当不能立即分析时，可在每80g样品中加1mL盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

6. 步骤

6.1萃取

准确称取（20.0±0.5）g的污泥样品于150mL烧杯中（取样量视污泥中含油量确定）。酸化至pH为2.0（一般加0.3mL浓盐酸即可），加25g或适量一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放置15min至30min，待其固化。将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中（用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品）。注意纸包高度，应低于索氏提取器虹吸管high点1cm至1.5cm。注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯乙烯润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中，用80mL四氯乙烯回流萃取。First回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余四氯化碳全部移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯乙烯冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部移至100mL容量瓶中，并用少量四氯乙烯清洗蒸馏瓶，定容到刻度。

可将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定矿物油。

6.2吸附

取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油，如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。

（注：经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动、植物油吸附，而非极性石油类不被吸附。某些非动、植物油的极性物质（如含有-C-O、-OH基团的极性化学品等）同时也被吸附，当样品中明显含有此类物质时，可在测试报告中加以说明。）

7. 测定

用四氯乙烯作为参比溶液， 将硅酸镁吸附后滤出液放入EP600红外测油仪进行扫描，自动计算出浓度并显示在样品浓度栏。得到样品含量。

8. 数据查询

所有的数据软件都会进行自动保存，包括空白曲线，样品测量数据，样品参数等等都可以在分析结果里查询和打印或保存成Word等文档。