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- 韶霸痪2q58 2017-10-12 04:28:59
- GC (Gas Chromatography)就是气相色谱法 FID (Flame Ionization Detector )就是火焰离子化检测器,行内也有称为氢火焰检测器。是利用气相色谱法GC的检测器。是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度Z好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。
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由于GC气相色谱的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言过温定位法,将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给GC气相色谱升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置,分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.GC气相色谱开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.调池平衡,实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等。
GC气相色谱由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。GC气相色谱当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,即为色谱图,GC气相色谱包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。GC气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。GC气相色谱如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,GC气相色谱就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。GC气相色谱是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于GC气相色谱样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
(来源:上海色谱仪器有限公司)
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气相色谱仪FID检测器清洁
气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)作为一种广泛应用于化学分析领域的重要仪器,主要通过将样品气体分离并分析其成分来进行定性和定量检测。FID检测器(Flame Ionization Detector,火焰离子化检测器)作为气相色谱仪的核心组成部分之一,具有高灵敏度和广泛的应用范围。随着长期使用,FID检测器可能因积累的杂质和污染物而导致检测灵敏度下降或操作不稳定。因此,定期清洁FID检测器不仅能够延长设备使用寿命,还能保证分析结果的准确性和可靠性。本文将深入探讨气相色谱仪FID检测器的清洁方法及注意事项。
FID检测器的工作原理
FID检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一,其原理基于样品通过火焰时,样品中的有机物会被氧化并释放出离子,这些离子被检测并转化为电信号。FID的灵敏度高,适用于检测各种有机化合物,尤其是在环境监测、食品安全、医药分析等领域中具有重要作用。FID的高灵敏度也使其易受污染的影响,若长时间不清洁,可能导致信号干扰,进而影响分析结果。
FID检测器污染的常见原因
- 样品杂质:某些样品可能含有杂质或高分子物质,这些物质在火焰中燃烧后,可能会在检测器的电极和燃烧室中留下沉积物。
- 化学反应副产物:样品中某些成分在燃烧过程中可能会生成有害的副产物,这些副产物可能在FID内部附着,形成污染源。
- 操作不当:频繁更换样品、调节气体流速等操作不当,也可能导致FID检测器内部污染。
FID检测器的清洁方法
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定期检查与清洁:定期检查FID检测器的状态并进行必要的清洁。通常建议每使用一定量的样品后,进行简单的清洁,如清洗燃烧室和电极。
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清洗燃烧室:燃烧室是FID检测器中容易积累污染物的部分。清洗时可以使用专用的清洗液,避免使用强酸或强碱清洗液,以免对设备造成损害。使用清洁的气体(如氮气)吹净燃烧室内部,确保无残留物。
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更换电极:FID电极因长时间使用会逐渐受到污染或氧化,需要定期检查是否有结垢或损坏。如果发现电极表面不光滑或电流不稳定,应及时更换。
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清洁气体流量系统:FID的气体流量系统对分析结果至关重要。气体流量不足或过多可能导致分析信号的不稳定。定期检查气体的纯度和流量系统是否正常,确保气体系统的洁净和顺畅。
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使用标准化的清洁工具:清洁时使用专用的工具和溶液,避免使用非标准工具或腐蚀性强的清洁剂,以免损坏FID检测器的部件。
FID检测器清洁的注意事项
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避免频繁拆卸:拆卸FID检测器时需要特别小心,避免对检测器内部的细小部件造成损坏。拆卸时应严格遵循操作手册,确保所有零部件安全、正确地拆卸和组装。
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控制清洁频率:清洁频率应根据FID检测器的使用情况和样品类型决定。对于高污染样品或频繁使用的情况,应适当增加清洁频率。
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记录清洁日志:每次清洁操作后,建议记录清洁的时间、方法和检查内容,确保后续操作的可追溯性。
结论
FID检测器作为气相色谱仪中的关键部件,保证其长期稳定运行对实验结果的准确性至关重要。定期清洁和维护FID检测器不仅能够延长设备使用寿命,还能提升分析结果的可靠性。通过科学、规范的清洁操作,避免污染物的积累,可以大程度地提高FID检测器的性能,为实验数据提供更高的准确性和稳定性。

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