电位滴定法：高氯酸测对氨基苯甲酸正丁酯含量检测

对氨基苯甲酸正丁酯：有机合成中间体。

【应用领域】

化工

【样品】

对氨基苯甲酸正丁酯试样

【检测项目】

对氨基苯甲酸正丁酯

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）

电极：PH-103型非水PH滴定电极（上海禾工）

【试剂选择】

高氯酸标准溶液（0.1mol/L）

冰醋酸

【方法简述】

精密称量0.1g（精确到0.0001）对氨基苯甲酸正丁酯试样于100ml滴定杯中，加入25ml冰醋酸溶解，将滴定杯置于搅拌台上，放入一颗搅拌子，插入非水电极（注意将电极球泡浸入液面以下），用高氯酸标准溶液作为滴定剂，使用电位滴定仪进行滴定。同时做空白滴定。

传统的丁苯生胶中有机酸的测定，由于颜色本身很深，加入指示剂滴定终点很难判定，因此采用电位滴定法，避免了颜色干扰，更准确。

【应用领域】

化工

【样品】

充油丁苯生胶萃取液

【检测项目】

有机酸

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪（上海禾工）

电极：PH-101型玻璃电极（上海禾工）

      R-101S型饱和甘汞电极（上海禾工）

【试剂选择】

0.1mol/L氢氧化钠标准溶液

【方法简述】

取20ml样品于滴定杯中，放入一颗搅拌子，并将滴定杯置于搅拌台上，调整合适的搅拌速度，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，用氢氧化钠标准溶液作为滴定剂进行基操作。

磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废酸液中氯化亚铁经喷雾焙烧制得的，纯度较高，杂质含量极低，同事解决了废酸污染、再生盐酸回收等环境保护问题，电位滴定法测定氯离子，终点由电位判定，测定精度较高，结果更准确。

【应用领域】

化工

【样品】

氧化铁粉末（马钢）

【检测项目】

氯离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：AT-1型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ag-102型银复合电极（上海禾工）

【试剂选择】

硝酸银标准溶液（0.05mol/L）

氯离子标准溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法简述】

称取5.000g试样（精确到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室温下经常摇动放置10min，加水80ml，放入一颗搅拌子，用AT-1电位滴定仪滴定出突跃点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积，计算试样中氯离子的含量。

      氯离子有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中的氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：复合银电极

实验试剂

0.02mol/L硝酸银标准滴定溶液

分析方法

采用硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，根据电位的突跃判定滴定终点，按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算样品中氯离子含量。

参考《GB/T 5413.24-2010 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》

计算公式

X----样品中氯离子含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸银标准滴定液相当于氯离子的质量数值，单位毫克（mg）；

C2----硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V2----滴定试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m1----试样质量，单位为克（g）；

f----稀释倍数。

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1 前言

氯化铁作为水处理剂可以应用于饮用水、各种工业用水、工业废污水的净化以及污泥脱水等方面。氯化铁按用途分为两类：Ⅰ类用于饮用水处理用；Ⅱ类用于工业用水、废污水处理及污泥脱水处理用。不同分类对于氯化铁中的铁含量要求不同，因此，测定氯化铁的铁含量是很有必要的。在国家标准《GB/T4482-2018 水处理剂 氯化铁》中对氯化铁的三价铁含量测定方法就有明确的规定。本文参照国标中的方法，用电位滴定法测定氯化铁的三价铁含量，操作步骤简单、结果准确、重复性好。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元

2.2 试剂

硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、氯化铁、盐酸溶液（1+1）、碘化钾

3 实验方法

3.1 实验步骤

准确称取约 10g 样品，置于 250mL 烧杯中，用 100mL 水分次洗涤称量瓶，洗液并入盛试料的烧杯中，搅拌。用干燥的坩埚式过滤器抽滤，用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子，将滤液和洗涤液转移至 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得试液 A。移取 25mL 试液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化钾和 10mL 盐酸溶液，加盖瓶塞，水封，摇匀，于暗处防止 30min，用电位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至终点，同时做空白试验。

3.2 仪器参数

3.3 计算公式

式中：

X --为样品三价铁含量（%）；

V₁ --为滴定样品时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

V₀ --为滴定空白时消耗的硫代硫酸钠溶液体积（mL）；

m --为样品称样量（g）；

c --为硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 滴定谱图

4.3 实验结论

用电位滴定仪测定氯化铁中的铁含量重复性好，平行测定结果的绝 对差值小于 0.05%，满足国标中的要求。仪器可自动控制滴定过程、判断终点、处理数据，具有快速、简单等特点；还可以减少人员与有机试剂的接触，提高了安全性。

参考文献

[1]GB T 4482-2018 水处理剂 氯化铁[S].

湿法烟气脱硫系统中通常用碳酸钙作为吸收剂，为确定吸收剂的加入量，需要定期测定脱硫浆液中的钙离子含量。

【应用领域】

电力

【样品】

脱硫浆液上清液

【检测项目】

钙离子

【参考标准】

/

【仪器配置】

仪器：CT-1Plus型电位滴定仪（上海禾工）

电极：Ca-101型钙离子电极（上海禾工）

      R-102型Ag/AgCl电极（上海禾工）

【试剂选择】

0.025mol/LEDTA标准溶液

200g/l氢氧化钾标准溶液

【方法简述】

取50ml样品于滴定杯中，加入适量氢氧化钾标准溶液，将PH值调整到12.5以上，使测量电极与参比电极与CT-1Plus型电位滴定仪相连，并将电极浸入到样品溶液中，放入搅拌子一颗，调整合适的搅拌速度，用EDTA标准溶液作为滴定剂进行基操作，同时做空白对照。

玉米本身颜色和其中醇溶性酶蛋白等一些因素的影响，玉米试样的提取液加入蒸馏水后，会形成一种黄色的类似于胶体的溶液，传统的手动滴定在指示剂指示终点较难判断，我们采用电位滴定法，精确度较高，对试样颜色无要求。

应用领域

食品

样品

玉米样品（市售玉米根据GB/T 15684-2015标准进行预处理工作）

检测项目 

脂肪酸值

参考标准

《GB/T 15684-2015 谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定》

仪器配置

仪器：CT-1型电位滴定仪

电极：PH复合电极

试剂选择

氢氧化钾-乙醇标准溶液

方法

移取25ml样品溶液于滴定杯中，加入50ml无CO2水，打开搅拌器，插入复合电极至合适高度，采用氢氧化钾-乙醇标准溶液作为滴定剂，按照仪器指示进行滴定实验，根据滴定剂的消耗体积，计算样品溶液的脂肪酸值。

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