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快速溶剂萃取和全自动固相萃取的区别是什么

弓尽HM6 2018-11-26 06:51:39 289  浏览
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用科学解“毒”污水:全自动固相萃取,以一当十!

毒品吸食后经人体代谢会被排入生活污水中,依据“污水流行病学”对特定区域生活污水中的毒品原药或其代谢物含量进行检测,再结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量,就可以评估和判断污水厂服务区内毒品滥用情况并进行层层溯源。


“污水验毒”不仅可用于监测城市或地区的毒品滥用情况,还可以通过监测污水中毒品的异常情况为追查制毒窝点、打击毒品犯罪和预警新精神活性物质等提供线索。但由于该方法属于纳克级检测,且污水量大、基质复杂,对前处理仪器提出了很高的要求。


屹尧科技的“全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见毒品毒物的分析方法”,采用EXTRA全自动固相萃取仪进行污水样品前处理,既可快速、GX自动连续处理大批量污水样品,又可确保样品分析的稳定性和平行性。EXTRA采用高精度工业级丝杆机械臂搭载定量环进样方式,确保样品不进入泵阀,配合液位追踪和流动式清洗功能,避免仪器本身带来的交叉污染风险,对真实数据做出更精确的解读。

全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定污水样品中10种常见的毒品毒物

仪器和材料

EXTRA全自动固相萃取仪;N1全自动氮吹浓缩仪;液相色谱-串联质谱仪(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX阳离子交换柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)

污水样品前处理方法

污水样品充分摇匀后,加入盐酸调节pH值小于2,使用溶剂过滤器和玻璃纤维滤膜过滤,取滤液50mL于50mL 离心管中,进行固相萃取净化。

固相萃取净化步骤

洗脱液采用N1全自动氮吹浓缩仪在40℃条件下氮吹浓缩至近干,用250 uL 0.1%甲酸水复溶后,过滤膜上LC-MS/MS进行分析。

液质联用条件

色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )

流速:0.40 mL/min

柱温:40°C

进样量:5 μL

检测器:AB 5500

离子模式:ESI+

流动相:A:0.1%甲酸水,B:0.1%甲酸乙腈

洗脱梯度:

方法学验证:

空白样品中添加浓度为0.05 μg/L的10种毒品标准品,按照上述步骤进行操作,结果表明:10种化合物的平均回收率在88.9%~106.3%之间,RSD小于5.0%。

总结:

采用EXTRA全自动固相萃取仪配套N1全自动氮吹浓缩仪进行污水样品前处理,可连续自动处理40个污水样品。SPE步骤完成后无需更换试管,即可自动完成固相萃取和氮吹浓缩全过程,减少工作人员长时间接触有毒有害溶剂,确保方法的稳定性和平行性,避免交叉污染的同时,有效提高工作效。


2021-03-22 14:04:25 514 0
全自动样品快速研磨机快速研磨小鼠脂肪

     脂肪过高会引起各类疾病其中常见的如高血压、动脉硬化等一系列代谢性疾病,不仅对人有影响对动物也同样,早在17世纪便出现用小鼠进行研究的现象却一直延续至今,小鼠的寿命一般在2~3年,主要被用于药物筛选性试验、毒性试验、病毒、细菌寄生虫、以及遗传学研究:白化病、家族肥胖症、遗传学贫血等研究,其中肥胖症研究也是今天的主题。

  肥胖型小鼠在研究中发现患病的几率大于正常体重的小鼠,因此在研究如何造成肥胖现象时,利用小鼠开展了大规模的实验,分别设计不同的食物,其脂肪、碳水化合物、糖、蛋白质等不同成分的占比各不相同,经过3个月的研究,得出影响小鼠肥胖的原因的脂肪的摄入量。

  而肥胖主要是由脂肪细胞数目增多或体积增大引起的脂肪组织过多导致的,因此控制脂肪细胞数目及体积可以有效预防和ZL肥胖,为了更好的研究小鼠脂肪行成及机理,上海净信决定在北京儿童研究所进行此次提取DNA和研磨脂肪实验。

  
  实验材料和器具:
  
  样品:小鼠脂肪
  
  仪器:JXFSTPRP-24全自动快速研磨机(上海净信)
  
  配件:2ML离心管研磨珠(上海净信 ,5MM)
  
  研磨条件:湿磨
  
  实验步骤:
  
  1.小鼠脂肪切小块放入2ML离心管,再放入500微升溶液和1颗5MM不锈钢珠
  
  2.将装好样品的离心管放在适配器中。
  
  3.盖上盖板,固定好旋钮。
  
  4.设定参数为65hz,60s,启动仪器至研磨程序结束。
  
  样品实验前后对比:


2020-01-09 14:38:45 348 0
机器人走进实验室系列(三)固相萃取篇:Extraction+互联设备实现全自动固相萃取工作流


样品制备 — 从基质中分离出目标分析物,并尽可能去除干扰,是生物分析工作流程的关键组成部分。为了获得准确、精密、可重现的实验结果,往往需要熟练且有经验的分析人员,因为任何错误或不一致都可能导致定量不准确或重做。这些错误或不一致包括在生成校准曲线和QC样品时的移液错误、遗漏或错误标记的样品、不正确的试剂添加等情况。


将自动化引入生物分析实验室不仅有助于最小化或消除这些挑战,还可以解放分析人员的双手,使其能够从事其他更高价值的工作。


下面小编就向大家介绍如何使用Andrew+移液机器人制备校准曲线,对QC样品(血浆中的多种小分子药物)进行稀释。目标分析物包括乙酰唑胺、扑热息痛、泼尼松、2-甲基苯甲酰胺、可的松、美托洛尔和阿米替林。然后,使用Andrew+搭配Extraction+模块,对样品进行全自动SPE。制备好的样品使用LC-MS进行定量分析,获得校准曲线结果以及重现性和回收率指标。



图1. Andrew+搭配Extraction+ SPE新模块,执行自动化SPE样品制备和LC-MS分析工作流,分别使用Oasis HLB SPE小柱和SPE萃取板。


 优势

使用Andrew+ Robot搭配Extraction+固相萃取新模块,可实现标准曲线制备、QC样品稀释和无人值守的全自动SPE工作流;


OneLab软件拥有简洁直观的用户界面,便于用户轻松设计和执行各种自动化样品制备方案,轻松实现方法创建和方法转移;


1cc、3cc和6cc固相萃取小柱或96孔萃取板均可在Extraction+互联设备上实现固相萃取


受OneLab软件控制的可编程的真空泵压力曲线可提高SPE方法的重现性


实验方案一

制备校准曲线,样品稀释,使用Oasis HLB 1cc SPE小柱执行固相萃取 

样品进行反相固相萃取工作流:


*注意:沃特世于1996年推出Oasis HLB, 是所有Oasis吸附剂的主要成分。可耐受pH 0-14,采用独特的水可浸润性聚合物吸附剂,省去了活化和平衡步骤,是SPE的新标杆。


Andrew+移液机器人进行全自动SPE为例,介绍OneLab软件中的自动化方法,Andrew+将上图所示的SPE步骤自动化。


图2. 左侧为OneLab的方法创建界面,右侧为SPE工作流使用的移液枪、枪头、Dominos和Device物料清单。


Andrew+移液机器人搭载Extraction+ SPE新模块的仪器配置如下图,包括:

Andrew+ Robot主机;

微孔板抓手(自动移动96孔板);

Extraction+配套的真空泵(压力曲线受软件控制);

废液瓶(上样和清洗产生的废液,经真空泵抽取,进入废液瓶);

Extraction+配套的萃取套件(上部放置SPE小柱或萃取板,下部放置收集容器);

放置SPE小柱或萃取板的位置(左侧升降Lifter可将承载SPE小柱的架子移到左侧,以便用微孔板抓手将收集容器放入下部)。


实验结果

使用 沃特世ACQUITY UPLC I-Class液相系统搭载快速柱进行色谱分离,再用 Xevo TQ-XS串联四极杆质谱仪对从血浆中萃取出的小分子药物进行检测。分析3个浓度的血浆样品(Low QC-10 ng/mL, Mid QC-50 ng/mL, High QC-150 ng/mL),回收率范围是95.8% - 108.4%,精密度结果是几乎所有RSD%值≤5%。这些结果满足FDA对小分子生物分析方法验证的推荐限值。


表1. 回收率和重现性结果 — Andrew+执行血浆样品制备,Extraction+搭载Oasis HLB 1cc SPE小柱执行全自动SPE。


实验方案二

制备校准曲线,样品稀释,使用Oasis HLB 30mg 萃取板执行固相萃取 

与实验方案一执行同样的反相固相萃取工作流,萃取耗材是Oasis HLB 30 mg plates。


 实验结果

使用沃特世ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱系统搭载快速柱进行色谱分离,再用Xevo TQ-XS串联四极杆质谱仪对从血浆中萃取出的小分子药物进行检测。分析3个浓度的血浆样品(Low QC-20 ng/mL, Mid QC-50 ng/mL, High QC-400 ng/mL),回收率范围是88.6% - 110.8%,精密度结果是大多数RSD%值≤5%。这些结果满足FDA对小分子生物分析方法验证的推荐限值。


表2. 准确度和精密度结果 — Andrew+执行血浆样品制备,Extraction+搭载Oasis HLB 30 mg plates执行全自动SPE。




2022-11-08 10:46:28 228 0
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2016-08-22 19:29:55 465 1
Sepaths UP 全自动柱-膜通用固相萃取系统的维护保养

1 压力确认

每次运行方法前,请做好准备工作,检查氮气瓶总压力0.5Mpa,溶剂表的压力设置为0.1 Mpa,样品的压力设置为0.05 Mpa左右;压力调节时若要调低压力请降低后再增大到你要降低的那个压力,保证是朝同一个方向调,因为压力表在泄压时有个过程看着压力降到了,但一段时间后压力会更低,所以降低后再反转,大体积时根据脏污程度和流速在0.03-0.1之间调节,说明书后面附录有不同压力下对应的大致流速,客户可参考。

2 溶剂确认与设值

实验前,要先检查溶剂是否充足,因为仪器是正压上样,所以溶剂要准备的充足。同时,在使用前,请注意设置PC通讯和溶剂设置两项。一定要在方法设置之前,先设置好溶剂名称,否则将不能正常编辑方法。

3 收集架的设置

Sepaths的收集架是两排,可实现分布收集,在摆放收集管时需注意,里面是1号位,也是默认位置,外面是2号位。

4 大小体积的切换

实验过程中,需注意在编辑方法时,注意上扬的体积,体积小于25ml时,使用小体积适配时,在编辑方法时要注意将淋洗、洗脱的体积类型设置。

5 柱塞清洗

柱塞在使用前和使用后必须马上用乙醇进行清洗。

6 其他

样品瓶管口应转向低的一侧,同时确认萃取柱接头有没有安装好,收集架装好没有,废液管准备好没有。


以上为本机操作和简明维护说明,更详细的说明请参阅本机使用说明书或致电本公司客户服务ZX。

客服电话:400-838-7877


2020-08-13 09:55:23 324 0
全自动快速无人机数据处理软件Pix4Dmapper

传统的无人机数据处理面临的困难如下:

速度太慢,精度不高,操作复杂,数据量太大。

IMU信息不准确或者没有,

不能充分利用硬件资源,

多架次或不同相机获取的数据无法同时处理,

结果有拉花现象......

 

Pix4Dmapper让这些问题迎刃而解!

产品简介:

PIX4DMAPPER 是目前市场上duyi无二的集全自动、快速、与业精度为一体的无人机数据和航空影像处理软件。无需与业知识,无需人工干预,即可将数千张影像快速制作成与业的、精确的二维地图和三维模型。

全自动快速无人机数据处理软件Pix4Dmapper

全自动·快速·专业精度

l 全自动:无需专业操作员,无需人为交互

l快速:数据获取的当天即可得到结果

l专业精度:可达到优于 5cm的精度

 

Ø 无需人为干预即可获得专业的精度

PIX4DMAPPER 让摄影测量进入全新的时代,整个过程完全自动化,并丏精度更高,真正使无人机变为新一代与业测量工具。

 

Ø 无需专业操作员

PIX4DMAPPER 只需要简单地点击几下,丌需要与业知识,飞机操控员就能够直接处理和查看结果,并把结果发送给Z终用户。

Ø 完善的工作流

PIX4DMAPPER 把原始航空影像变为任何与业的 GIS和 RS软件都可以读取的 DOM和 DEM数据。通 过提供 ERDASSocetSet和 Inpho可读的输出文件,能够不摄影测量软件进行无缝集成。

Ø 自动获取相机参数

自动从影像 EXIF 中上读取相机的基本参数,例如:相机型号、焦距、像主点等。智能识别自定 义相机参数,节省时间。

 

Ø 无需 IMU数据

无需 IMU 姿态信息,只需要影像的 GPS位置信息,即可全自动处理无人机数据和航空影像。

 

Ø 自动生成 Google瓦片

自动将 DOM进行切片,生成PNG瓦片文件和KML文件, 直接使用Google Earth即可浏览成果。

 

Ø 自动生成带纹理的三维模型

自动生成带有纹理信息的三维模型,方便进行三维景观制作。

 

Ø充分利用硬件资源

原生 64 位软件,在整个处理中,能自动调用计算机所有的处理器内核和内存资源,提高处理速度。

Ø生成正射校正及镶嵌结果

生成所有影像的正射校正结果,并自动镶嵌及匀色,将测区内所有数据拼接为一个大的影像,纠正了所有视角的扭曲,结果看起来像卫片一样。结果具有地理参考,可以用任何与业的 GIS和 RS软 件进行显示。全自动、一键操作,丌需要人为交互。

输出的格式:DOM:GeoTIFFTFWJPG瓦片结果:KMLPNG

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Ø 生成数字表面模型 DSM

DSM 影像的每个像素都有一个高度值,可以使用标准的 GIS软件进行精确地量测体积、坡度和 距离,也可以产生等高线。全自动、一键操作,丌需人为交互。

输出的格式:DSM:GeoTIFFTFW点云:ASCII TXTPLY三维模型:OBJPLY

DSM 成果及三维模型

 

Ø 全自动空三、区域网平差和相机检校

PIX4DMAPPER 通过高级自动空三计算原始影像的真实位置和参数。完全基于影像的内容, 利用 Pix4UAV的独特优化技术和区域网平差技术,自动校准影像。标准格式的输出使得摄影测量工 作流 wan美地整合起来。

输出格式:

空三结果:ASCII txt(PAT-B、INPHO)  相机检校:ASCII txt控制点:ASCII BINGO/ORIMA

 

 

Ø 自动生成精度报告

PIX4DMAPPER 自动生成一个 6页的精度报告,可以快速和正确地评估结果的质量。显示处理完成的百 分比,以及正射镶嵌和 DEM的预览结果,提供了详细的、定量化的自动空三、区域网平差和地面 控 制点的精度。

 

完成度及相对精度

Ø 可以同时处理 10000张影像

PIX4DMAPPER 利用自己独特的模型,可以同时处理多达 10000张影像。

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Ø 快速处理模式

PIX4DMAPPER 具有快速处理模式,数分钟内即可预览到正射镶嵌结果和 DEM结果。对于应急项目 或 快速检查测区是否完全覆盖等工作,堪称是wan美工具。快速处理模式仅需要较低的硬件配置,在大 部分的笔记本电脑上即可运行。

 

Ø 支持添加控制点和丰富的坐标参考系统

PIX4DMAPPER 在处理过程中丌需要任何 GCP,  因为它可以根据无人机自带的 GPS估算地理位置。如果需要更高的定位精度,利用其直观便捷的界面即可快速添加控制点,参不空三计算,使 结果 达到厘米级的精度。PIX4DMAPPER 内置丰富的坐标参考系统,包括常用的UTM、北京54等,也支持prj文件导入投影。直观便捷的界面,便于添加GCP

Ø 支持多种传感器

PIX4DMAPPER 丌仅支持普通光学相机,也支持近红外、热红外及任何多光谱影像。对任意特征的影

像 都可以自动进行空三、区域网平差和相机检校。

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热红外和近红外数据也能处理

 

Ø 支持多种相机

PIX4DMAPPER 支持多种类型的相机,比如较小尺寸的 Canon IXUS和 Sony NEX等类型的相机, 也 支持具有较大传感器的相机,比如 5000万像素的 Hasselblade相机和徕卡相机。

 

Ø 点云加密

PIX4DMAPPER 高级算法计算了原始影像每个像元的高程值,生成三维点云,以提高 DEM和正射镶 嵌 结果的分辨率。全自动快速无人机数据处理软件Pix4Dmapper加密点云

 

Ø 镶嵌编辑

PIX4DMAPPER 包含镶嵌编辑工具,以生成更好的镶嵌结果。通过选择 ortho或 planar影像来编辑人 造地物的边缘以消除扭曲现象;通过编辑拼接线或者改变影像次序以去除秱动的物体;同时提供亮度和 对比度调整功能。

选择 ortho 或 planar影像,消除扭曲

 

Ø 量测工具

PIX4DMAPPER 提供易用的量测界面,基于生成的 DEM进行位置、面积和体积的量测。

 

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