怎么选择卡尔费休微量水分测定仪

  卡尔费休法简称费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水Z为专一、Z为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体．固体．气体中的水分含量，是Z专一、Z准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等原理。
  利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
  1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB/7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

上面提到了卡尔费休测定法有容量法和电量法，他们的区别如下：
一、卡尔费休容量法水分测定仪
　　卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：

1、先向滴定池中注入一部分溶剂；

2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；

3、注入被测样品；

4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；

5、排放废液。简单的说，就 是每测定一次要更换一次试剂。

该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影 响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的 消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。
  自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。

二、卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪
  卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其 再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。
   以上是卡尔费休微水测定仪的两种不同的测量方法，大家在选择的时候可以根据实际需要和国标要求，选择适合的卡尔费休微量水分测定仪。
  旭鑫仪器公司生产并销售的卡尔费休微量水分测定仪有三款

ST-1503微量水分测定仪

ST-1513全自动微量水分测定仪

ST-1523全自动微量水分测定仪

三款仪器从ST-1503到ST-1523是一个不断更新进步的阶段，自动化程度越来越高，从需要人工加药清洗发展到具仪器本身具有自动排加液的功能。具体参数问题请电话咨询010-53519848。

一． 产品介绍

2.1水分测定仪的分类

水分测定仪主要是实验室用来对生产前原料、生产后成品质量把控，也有部分是对生产中的质量把控。所以水分测定仪主要是应用在各行各业的样品水分含量检测及质量把控。那么我们实验室常用的水分测定仪主要分为，加热法和卡尔费休方法两大类别

2.1 加热法水分测定仪

加热法水分测定仪有红外水分测定仪，卤素水分测定仪

2.1.1、红外线/卤素水分测定仪

1、检测原则：

（1）样品中不含有除水以外的挥发性物质

（2）样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品

2、物理法水分测定仪主要检测：

粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类物质，例如：种子、菜籽、面粉、纸张、药末、土壤、废水、颜料、脱水蔬菜等

3、红外线水分测定仪与卤素水分测定仪的区别：

红外: 加热均匀，传统加热方式，较适合测试对温度敏感的样品，如含糖量较高的样品

卤素: 升温快，加热均匀，效率高，节能环保

2.1.2、卡尔费休水分测定仪

卡尔费休水分测定仪分为容量法和库仑法两种仪器

1. 简介：

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水为专一、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

2. 化学反应

卡尔?费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4（2-1）

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）

卡尔费修试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。 国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在 I2 和 I-电对，即：

2I- = I2+2e （2-3）

因此， 溶液的导电性会突然增大， 在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个信息值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。

3. 卡尔费试剂的组成

碘 I2

二氧化硫 SO2

溶剂 甲醇

有机碱 吡啶（咪唑）

4. 影响卡尔费休的几个因素

无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。

但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。

与碘发生反应的化合物不能用卡尔费来测试。

5. 卡尔费休水分测定仪的特点

(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。

(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。

(3)卡尔费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。

(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。

(5)受空气湿度的影响较大，因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。（注意控制温湿度）

6. 试剂的选择与标定

只有准确知道我们所使用的KF试剂的浓度后，我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。

影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 ：

? 滴定剂的化学稳定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质，容易和其它物质发生 发应。

? 滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低，因为其中的甲醇吸水性极强。

? 因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇，所以KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感，温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降，温度生高1摄氏度，可以使浓度下降0.1%。

? 即使装试剂的容器密封程度非常好，试剂中各组分间仍可能发生反应。

卡尔费休试剂的标定

? 二水合酒石酸钠标定

其是KF试剂的滴定一级标准物，在正常条件下，该物质含有15.66%的水，很稳定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小，所以使用前应把它研成很细的粉末，在滴定前应混合2～3分钟（保证完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸钠（室温）。注意经常更换溶剂

? 标准水溶液标定

精密称定水标准品1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。但是水标准品比较贵适合预算宽裕实验室选用。

? 去离子水标定

用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小（10μl～20μl），偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。

卡尔费休试剂的选择

1按滴定度选择

一般市面上出售的卡尔费休试剂的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的样品应该选择滴定越小的试剂 。库仑法试剂不区分滴定度。

滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶剂可以是甲醇，也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。试剂可以存储约两年，若试剂存储在密封瓶中，滴定度大约每年减小0.5 mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格：

5 mg/mL，适用于含水量1000 ppm ~ 100 %的样品，

2 mg/mL，适用于含水量< 1000 ppm的样品，

1 mg/mL，适用于含水量< 200 ppm的样品。

2 按照配方选择

有单组份，双组分，专用试剂，单组份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范围大；双组分试剂反应速度快，价格贵，滴定度有限；专用试剂，测试一些特殊样品，如醛酮专用试剂；

7. 卡尔费休水分测定仪的测量过程

测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水量。

根据滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我们要先用KF试剂进行预滴定，让其达到一个稳定的值。然后再用这种“干燥”了的甲醇做工作介质和溶剂。将样品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和预滴定的方法一样。样品的含水量可以通过KF试剂的消耗量计算得到。当*个样品滴定完之后，第二个样品可以直接加进去，反应杯中的溶液可以反复应用。当然，被测的样品相互之间不能发生反应。

国产微量水分测定仪——测量，提升质量管控

作为中国制造业的重要基地，近年来在多个领域取得了显著的进步，其中微量水分测定技术的研发和应用逐渐走向成熟。微量水分测定仪凭借其高精度、可靠性和成本优势，成为了许多行业的必备工具，尤其在食品、制药、化工等领域，微量水分的准确测量直接关系到产品的质量和生产的效率。本文将详细介绍南京国产微量水分测定仪的技术特点、应用领域及其在质量控制中的重要性。

随着现代工业生产对产品质量的要求日益严格，微量水分的测定成为了衡量材料质量的重要指标。南京的国产微量水分测定仪通过创新技术的应用，能够快速、地测量样品中的水分含量。相较于传统的测量方法，这些仪器不仅提高了检测精度，还大幅缩短了测试时间。在微量水分的检测过程中，精度和稳定性是关键的因素，而南京国产设备在这方面的表现尤为突出。

在食品行业，微量水分的含量对食品的保存、口感和营养成分有着直接影响。比如，烘焙食品、果蔬干制品、调味料等产品，其水分含量的变化可能导致保存期的短缩或者口感的劣变。通过使用南京国产微量水分测定仪，生产商能够实时监控产品的水分水平，确保其符合行业标准，从而提高产品的质量与安全性。

在制药行业，水分的含量不仅影响药物的稳定性，还可能对药效产生重要影响。微量水分的测量在药品生产过程中至关重要，尤其是对于一些高精度的药物配方，任何微小的水分波动都可能影响终产品的效果。南京国产微量水分测定仪凭借其的测量技术，帮助药品生产企业有效控制水分含量，确保药品的质量符合GMP要求。

化工行业也是微量水分检测的重要应用领域。在化学反应中，水分含量往往会影响反应速率及产物的纯度。南京国产微量水分测定仪能够精确测量原料、半成品和成品的水分含量，为化工生产提供有力的数据支持，确保生产过程的稳定性和产品的高品质。

南京国产微量水分测定仪的核心优势在于其高性价比和强大的性能，结合了先进的技术平台和本地化服务，成为行业中的理想选择。无论是在精度、响应速度，还是在操作的便捷性上，南京国产微量水分测定仪都展现了其的技术实力和市场竞争力。

随着行业对水分测定需求的不断提高，南京国产微量水分测定仪凭借其可靠性和性，正逐步成为多个行业中不可或缺的重要工具。无论是食品、制药，还是化工等领域，南京国产微量水分测定仪都在为企业提供着更加的数据支持，助力行业提升产品质量，增强市场竞争力。

总结： 南京国产微量水分测定仪通过创新的技术平台，提供的水分测量服务，帮助各行各业实现更高标准的质量控制，助力企业提高生产效率并优化产品质量。

微量水分测定仪多少钱？

微量水分测定仪作为一种常用的实验室仪器，在各行业中发挥着重要的作用，尤其是在制药、化工、食品、材料等领域。该设备用于测定样品中的水分含量，具有高精度和快速分析的特点，广泛应用于产品质量控制和研发。很多人对微量水分测定仪的价格感兴趣，然而其价格受多种因素影响，如品牌、技术参数、测量范围等。因此，本文将详细分析微量水分测定仪的价格区间，以及影响其价格的关键因素，帮助消费者更好地理解和选择适合的设备。

微量水分测定仪的价格并没有固定标准，因为市场上有众多品牌和型号，每种设备的性能和配置都存在差异。一般来说，价格从几千元到几万元不等。一些入门级、基础功能的微量水分测定仪价格通常较为亲民，约在3000元至10000元之间；而高端设备，特别是具备自动化、智能化功能的高精度仪器，价格可能高达20000元以上。这些高端设备通常配备更为先进的传感器和测量技术，能够提供更为的测量结果，并且具备更多样化的功能，满足不同用户的需求。

除了品牌和性能，购买渠道也是影响价格的重要因素。直接从制造商或代理商处购买，通常会享受到一定的价格优惠和售后服务，而从第三方经销商处购买可能会存在价格浮动。设备的保修期、售后服务质量等也是消费者选择时需要考虑的要素。

对于需要频繁进行水分测量的实验室或生产线而言，选购微量水分测定仪时除了考虑价格外，还应重视仪器的稳定性、使用寿命及测量精度。这些因素将直接影响到工作效率和测量数据的准确性，因此在选购时，除了价格，还应考虑其技术性能和综合性价比。

微量水分测定仪的价格差异性较大，消费者应根据自身需求、预算以及使用场景来选择适合的产品，确保投资的效益大化。

卡尔费休法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成 氢、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：

　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

　　C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3

　　在电解过程中,电极反应如下:

　　阳极:2I--2e→I2

　　阴极:I2+2e→2I-

　　2H++2e→H2↑

　　从以上反应中可以看出，即1摩尔的 碘 氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔 碘 与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

　　卡尔费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：

　　在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，则两个电极间没有电流通过。

　卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和 碘 等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：

　　I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R

　　H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3

　　该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

卡尔费休水分测定仪（绝缘油微水测量仪）采用卡尔-菲休库仑滴定法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。

电量滴定(库仑分析）方式能够准确快速有效的检测绝缘油中的水分含量比列。测试时，对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质，可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定。

卡尔费休水分测定仪的测定范围：0ug～200mg（典型值10ug～100ug）；

准确度：3-1000ug±3ug，1000ug以上不超过±0.2%（不含进样误差,环境湿度误差）；

使用环境温度：5～35°C，使用环境湿度:≤85%

卡尔费休水分测定仪可及时修改且不影响水分测定结果，水分含量则按照新修改的参数计算得出，是一种高效率、全自动的分析仪器。

卡尔费休水分测定仪试剂的应用说明：

卡尔费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。

两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。

一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。

此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用酉情骏。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。

水分测定仪是比较常用的仪器，凡是需要测定水分如食品等行业都必须用到水分测定仪，水分测定仪的运用范围广，作用大，它也是属于一种精密的仪器。因此在使用水分测定仪时一定要注意以下六点。

首先是水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭，水分测定仪的液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。

水分测定仪的使用说明

第二是取样要准确，一般来说规定的需要取用10毫克水，就尽量使用10ul取样器，这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

第三就是磁性搅拌速度调整：在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度以快到不形成湍流为止，这样可以快速达到终点。

第四就是滴定速度设定一定要先快后慢，并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间，在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。

第五就是在每次试验完毕后，一定要排空系统中的试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的准确性。

第六就是在日常生活中水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。尤其是对手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。

微量水分测定仪试验结束后处理：　

　　（1）废液的处理　

　　将废液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在废液瓶上，通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。　　

　　（2）滴定池的处理　

　　再次注入一定量的无水甲醇，利用搅拌清洗滴定池，然后将废液排出。重复此操作，以利于排净废液管中残留的废液。如滴定池中有大量残留物，请将滴定杯拆卸下来清洗，并晾干备用。　

　　（3）滴定管连接部分的处理　　

　　定期清洁维护整个设备，尤其是滴定管接口部分，用无水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端，有防止渗液的迷宫，需要清洗，防止因堵塞造成的滴定管的损坏。

费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水Z为专一、Z为准确的方法，为世界通用的行业标准分析方法。费休法有库仑电量法和滴定法两种方法。它适用于许多有机化合物与无机化合物中含水量的测定，是世界上公认的测定物质水分含量的经典方法。

卡氏库仑法测定水分测定仪采用的方法是一种电化学方法。它是利用SO2与碘在发生氧化反应时需要消耗一定量的水的原理来测定样品中的水的含量。其反应如下：

上海禾工科学仪器生产的AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪是上海禾工科学仪器有限公司推出的一款经济型库仑法卡尔费休水分测定仪，仪器采用正是采用上述原理，通过电解试剂与样品中水份发生反应来测定样品中的含水率。适用于测定醇类、油类、脂类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、农药、酚类、制药原料等化工、石油、制药、农药等性质不同的可溶性固体、液体、气体中的微量水分含量。

日常应该如何维护保养AKF-3库仑法卡尔费休水分测定仪呢，且看下文：

1.定期清洗滴定容器和密封盖。

2.当系统不再封闭时，更换螺帽的O形圈。

3.检查各接口是否密封，以保证仪器的稳定性。

4.废液瓶内的液体要及时处理。

5.避免强劲的振动；避免阳光直射；避免强大的电场和磁场；湿度≤80%；温度5~40 ℃。

微量水分测定仪常见故障与处理

1、显示电极开路

 　原因是测量电极未接通，应检查从搅拌器测量电极插座一直到与主机连接插座以及与主板连接部分是否有断开部分。另外还包括电极引线本身，如果两根线全部断开，显示电极开路。

2、显示电极短路

  　原因有两种，1是试剂严重过碘，这时的显示正常，只要加入适量的水，这种显示便消失回到正常画面。2是测量电极两铂金探头直接相连或者引线部分有相连之处，需将相连的部分分开即可。

3、状态显示00001，而试剂未过碘

   当试剂微过碘时，状态显示00001。过碘程度较深时，状态也是这种显示。当JF-3（1.0）型以下的仪器电极两铂金探头相连时，则显示这种状态，需要检察铂金探头和测量电极引线部分是否有相连的地方。

4、状态显示数值在3~4千以上，长时间运行不下降

   这种情况说明阳极室试剂中，有一定量或有大量水存在。这时应该观察阴极室内是否有大量气泡生成，如果有气泡说明仪器正在电解，阳极室内试剂中有过量的水存在而导致试剂失效，这种情况需要更换试剂。如果阴极室内无气泡产生，说明电解电流未加到电解电极上，这时要检查与电解电极相连接的所有连线和接点是否相通（加到电解电极上的电压大约40伏直流电压）。另外，电解电极阴极铂网被晶体物质或油样完全包围或者陶瓷半透膜密实后无通透性，也会使电解电流加不上，此时需将晶体物质或油样等干扰因素排除，使电解电流能够及时加上。

5、状态值超过48且不稳定 

    这种情况说明阳极室内不断有水或碘离子不断侵入，这时需要检查电解池所有密封点的密封程度，特别是进样塞内的胶垫，对于刚刚开起的仪器，阴极室液面较高，试剂通过半透膜向阳极室渗透碘离子的缘故。另外电解池内壁吸附的水在不断向试剂中扩散，都会使状态值高且不稳定。但对于具有空白自动扣除功能的仪器来说，这种情况不会影响测量结果。对于半透膜处理不好的电极，状态超过平衡状态zui高点而且需要尽快使用时，可以将电解电极内试剂抽出三分之二或全部抽出，再加入3毫升过碘试剂即可。

6、搅拌子有时不转或转速不平稳

    先检查搅拌器磁盘是否旋转有受阻现象，或顶丝不够紧连动性不好。另外看搅拌子是否使用时间过长。中间支点磨损严重，使得旋转时摩擦阻力过大所导致。

７、状态值特高五千甚至一万以上，试剂颜色逐渐变深

    这种现象有三种情况：一种是试剂过少铂金探头脱离液面、另一种是测量电极其中一根引线断开、再一种是时钟芯片记忆不准。

８、电位不断从平衡点下滑

    如果阴极室的试剂过碘而且液面较高时，阴极室内的碘会通过半透膜向阳极室内渗透所导致。这时需将阴极室液面降低就可以了。

９、兰色液晶背光变暗

    兰色液晶背光供电电压在一千伏以上。如果两根引线绝缘程度不够大时，形成漏电流。可使背光供电电压和电流下降。灯管两端引线与灯管端头连接不牢固，使电阻增大。也会使背光变暗。另外背光灯管老化。光效降低会使背光变暗，这种需要更换灯管。

１０、测量结束时仪器自动复位

    如果仪器的体积或密度和质量等参数，有设置成零或者是不符合数字规则的数字，被仪器默认时，导致仪器在计算浓度时分母无法确定而使仪器返回初始状态。

微量水分测定仪使用试剂的注意事项

1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。

2.为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。

3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。

4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。

5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。

6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。

7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。

微量水分测定仪电解液的使用注意事项

1. 在正常的测定过程中，每100毫升电解液可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感度下降，应更换新的电解液。

2. 阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染，成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应更换电解液。

3. 滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应旋转搅拌旋扭停止搅拌，观察砂芯下部阳极铂网上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。

4. 必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。

由于这种试剂含有毒成分，所以试验室内要通风良好。

       2016年9月2日我司技术工程师赴安徽省地区帮助客户在我司购买的AKF-1卡尔费休水分测定仪进行安装调试工作。

       安徽万和制药有限公司，是全面通过国家认证的GMP制药企业，也是国家定点生产麻醉药的企业之一，公司主要产品包括维生素K系列，镇痛药、麻醉药和食品添加剂，其中三氯蔗糖是甜味剂中ZD推出的产品。

        AKF-1卡尔费休水分测定仪密闭性好，检测精度高，测量结果重复性好，测量范围广，自动化程度高，可准确分析固体、液体、气体样品中的结晶水、吸附水、游离水。后续维修成本低，完全可以取代进口仪器。AKF-1水分测定仪已出口美国、亚洲等周边国家！

      此次的安装调试过程中顾客对仪器测量样品中含水量结果非常满意，目前仪器已经投入到正常生产使用当中。

除了测定样品的性质，测定的方法,标定物质的选用，取样方法和进样量的大小影响测定精度外，还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。

（来源：上海万捷科技有限公司）