扫描探针显微镜用哪些激光

扫描探针显微镜（SPM）是一种高精度的表面成像与分析工具，广泛应用于材料科学、生物学、纳米技术等多个领域。为了实现高分辨率的表面成像与测量，扫描探针显微镜通常需要结合激光技术。不同类型的激光在扫描探针显微镜中的应用，可以提高图像分辨率、增强信号强度、或者实现特定的实验功能。本文将深入探讨扫描探针显微镜中常用的激光类型，以及它们各自的特点和应用场景。

激光在扫描探针显微镜中的作用

扫描探针显微镜的工作原理是通过探针与样品表面之间的相互作用来获取表面信息。激光在这一过程中，通常用于提供激发信号或是增强探针的反馈信号。通过激光激发，扫描探针显微镜能够高效地获取表面形貌、物质分布等信息。在使用不同波长的激光时，显微镜的解析度和灵敏度可以得到相应的提升，因此选择合适的激光源是实验成功的关键之一。

常用激光类型

1. 氦氖激光（HeNe激光） 氦氖激光是一种常见的单色激光，具有较长的波长（通常为632.8纳米），适用于表面成像及拉曼光谱等技术。其优点在于稳定性强、成本相对较低，是早期扫描探针显微镜的常用激光。

2. 氩离子激光（Ar+激光） 氩离子激光通常具有较短的波长（如488纳米和514纳米），能够提供更高的光强，适用于荧光成像、光散射等高分辨率成像应用。在扫描探针显微镜中，氩离子激光常用于纳米尺度的表面特性分析。

3. 二氧化碳激光（CO2激光） 二氧化碳激光的波长较长（约10.6微米），常用于热力学性质的研究。在一些需要加热或表面化学反应的扫描探针显微镜实验中，CO2激光能够提供有效的能量源，促进样品的热响应。

4. 半导体激光（Diode激光） 半导体激光因其调节性强、体积小、成本较低而广泛应用于扫描探针显微镜中。根据波长的不同，半导体激光可以为不同的实验提供所需的光源。它们常用于光谱分析、近场光学显微成像等高精度实验中。

激光的选择与应用

选择合适的激光源通常取决于实验的具体需求。波长的选择直接影响到激发信号的效率与样品的响应，因此不同的激光类型适用于不同的研究场景。例如，在进行生物样品的荧光成像时，氩离子激光由于其较短的波长和高强度光源，经常被用于激发荧光信号。而在进行纳米尺度的材料分析时，氦氖激光由于其稳定性和较低的功率常常被选用。

激光的光束质量和功率稳定性也至关重要。扫描探针显微镜中的激光源需要具有良好的光束质量，以保证高精度的表面成像。稳定的功率输出能确保实验结果的可重复性。

总结

扫描探针显微镜作为一种高精度的纳米级分析工具，其性能在很大程度上依赖于激光源的选择。不同波长和特性的激光能够为各种实验提供理想的激发源，从而提高成像分辨率、增强信号强度，或实现特定的实验目标。随着技术的发展，激光技术在扫描探针显微镜中的应用将更加广泛和多样化，这对于推动纳米技术和表面科学的研究具有重要意义。

扫描探针显微镜的特点

ARS的SPM(扫描探针显微镜)集成的低温解决方案

使用RHK公司提供的PanScan自由STM(扫描隧道显微镜)系统结合ARS DMX-20B产品的可实现8K温度下的原子级分辨率。

- 真正的超高真空，可烘烤至200℃
- 可选闭循环无液氦系统也可选液氦制冷系统
- 超低振动
    - (DMX-20B为3nm, LT-3B为埃米级)

使用DMX-20B产品的低温条件下碳纳米管的STM(扫描隧道显微镜)成像，G. Nazin供图

扫描探针显微镜（SPM）是一种在纳米尺度上观察和研究物质表面的先进仪器。通过利用探针与样品表面相互作用，扫描探针显微镜可以提供极高的空间分辨率，使其在物理、化学、生命科学等多个领域都得到广泛应用。本文将探讨扫描探针显微镜的几种主要类型，分析它们的工作原理、应用领域以及各自的优势与局限。了解这些不同类型的扫描探针显微镜，有助于选择适合特定研究需求的工具。

一、原子力显微镜（AFM）

原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）是扫描探针显微镜中为常见的一种。其工作原理是通过一根微小的探针扫描样品表面，并测量探针与表面之间的相互作用力。这种显微镜能够实现高分辨率的表面形貌成像，特别适用于样品表面形态、机械性能以及纳米尺度的力学特性分析。

AFM不仅可以在真空、空气以及液体环境中操作，而且它的分辨率能够达到亚纳米级，广泛应用于材料科学、纳米技术以及生物学领域。在生物医学中，AFM被用于观察细胞表面、蛋白质及DNA分子的形态与结构。

二、扫描隧道显微镜（STM）

扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope, STM）是由物理学家吉尔伯特·诺思（Gerd Binnig）和海因茨·罗斯（Heinz Rohrer）于1981年发明的，它能够对导电材料的表面进行原子级的成像。STM通过探针与样品表面之间的量子隧道效应来实现表面成像。当探针接近样品表面时，电流会发生变化，探测到的电流变化与表面原子排列密切相关，从而实现高分辨率成像。

STM的主要优点是其超高的空间分辨率，能够达到单个原子的水平，适用于研究导电材料的电子结构、表面缺陷以及原子尺度的自组装现象。STM只能用于导电材料的成像，对于绝缘体的研究则存在一定的限制。

三、扫描近场光学显微镜（SNOM）

扫描近场光学显微镜（Scanning Near-field Optical Microscope, SNOM）是一种结合了光学和扫描探针显微镜技术的设备。与传统的光学显微镜不同，SNOM能够突破光的衍射极限，实现纳米级的光学分辨率。它通过将光纤探针放置在样品表面附近，利用近场光学效应进行成像。

SNOM具有独特的优势，可以在纳米尺度下探测光学信息，广泛应用于生物分子、纳米光子学和表面等离子体研究。由于其能够在不破坏样品的前提下获得光学信息，SNOM对于材料科学和生物医学领域有着重要的应用价值。

四、扫描热针显微镜（SThM）

扫描热针显微镜（Scanning Thermal Probe Microscopy, SThM）是一种测量样品表面温度分布的扫描探针显微镜。它利用热探针与样品表面之间的温差，来测量热导率、局部温度以及热性能等信息。SThM在研究纳米尺度下的热传导和热管理方面具有重要的应用价值，尤其在半导体和微电子设备的热分析中发挥着重要作用。

SThM的优势在于其能够以纳米级别的空间分辨率研究材料的热性质，能够提供更为细致的热动态分析，适用于电子、光学和材料领域。

五、扫描电化学显微镜（SECM）

扫描电化学显微镜（Scanning Electrochemical Microscope, SECM）结合了扫描探针显微镜和电化学技术，可以在纳米尺度上进行电化学测量。通过探针与样品表面间的电化学反应，SECM能够实时监测表面电位、反应速率以及电流变化等。它在研究电极反应、传质过程以及腐蚀行为等方面具有独特的优势。

SECM被广泛应用于能源、环境和材料科学领域，尤其在电池研究和传感器开发中，起到了重要的作用。

总结

扫描探针显微镜是一类高度精密的工具，各种类型的扫描探针显微镜在不同的研究领域中都有着独特的优势。无论是原子力显微镜、扫描隧道显微镜、扫描近场光学显微镜，还是扫描热针显微镜和扫描电化学显微镜，它们都提供了不同的研究角度和技术手段，为科学家们探索纳米世界的奥秘提供了强大的支持。在实际应用中，选择合适的扫描探针显微镜类型，能够更加地满足研究需求，推动科技创新的不断发展。

声学扫描显微镜探头怎么用

声学扫描显微镜（AFM）作为一项先进的成像技术，广泛应用于材料科学、生物医学、半导体等领域。而其中，探头的使用是实现精细成像的关键步骤之一。本文将详细介绍声学扫描显微镜探头的使用方法，帮助科研人员更好地理解如何通过合适的操作，优化显微镜的性能，获得高质量的样品图像与数据。

1. 声学扫描显微镜探头的基本构造

声学扫描显微镜的探头通常由一个极其敏感的微小探针、弹性支架和一个电子系统组成。其主要作用是利用超声波或其他声学信号与样品表面相互作用，从而捕捉物质表面的微小变化。探头的极为细小，可以触及单个分子级别的细节，因此精确的操作至关重要。

2. 如何正确使用声学扫描显微镜探头

2.1 设置探头

在使用声学扫描显微镜之前，首先需要正确安装探头。根据不同的显微镜型号，探头的安装方式有所不同，通常需要根据厂商提供的操作手册进行安装。安装时要确保探头方向与样品表面平行，并且探头与样品之间的距离要适中。探头与样品的接触力通常较小，以避免损伤探针或样品。

2.2 调整扫描参数

在安装好探头之后，需要根据样品的特点调整合适的扫描参数。包括扫描速度、分辨率、探针的振幅等。扫描速度过快可能导致图像模糊，过慢则可能增加数据采集时间，影响实验效率。根据样品的硬度和表面状态，适当调整扫描的探头力度，以保证得到高精度的成像结果。

2.3 进行样品扫描

当探头正确安装并且扫描参数设置好之后，便可以开始对样品进行扫描。在此过程中，操作人员需要保持稳定的工作环境，避免外界震动或温度波动影响探头的精度。探头通过其振动与样品的相互作用，将表面信息转化为电信号并反馈到显微镜系统中，进而生成高分辨率的图像。

2.4 数据分析与处理

扫描完成后，所获得的数据可以通过专用软件进行处理和分析。根据图像的需要，可能需要对数据进行去噪、增强对比度等后处理操作，以提高图像质量并进行进一步的科学分析。此时，操作人员要特别注意软件中各类参数的设置，确保分析结果的准确性。

3. 声学扫描显微镜探头的常见问题与解决方法

在使用过程中，声学扫描显微镜探头可能会遇到一些问题，比如探头损伤、图像噪点过多等。常见的解决方法包括：

• 探头损伤：探头尖端容易受损，尤其是在操作过程中与样品表面发生碰撞时。避免过度施加压力或选择硬度较高的样品进行扫描，可以有效延长探头的使用寿命。
• 图像噪点问题：噪点过多可能是由于探头不稳定或扫描参数设置不当导致的。可以通过调整扫描速度或使用更高质量的探头来改善图像质量。

4. 结语

声学扫描显微镜探头的正确使用对实验结果至关重要。只有在安装、参数调整和扫描操作中细心把控，才能确保获得高分辨率的成像数据，进而推动科研工作的发展。掌握这些基本操作方法，将有助于在材料科学、生物医学等多个领域实现精确的微观探测，为科研创新提供有力支持。

本文转载自  微系统与纳米工程

Thermal scanning probe lithography—a review

Samuel Tobias Howell, Anya Grushina, Felix Holzner & Juergen Brugger 

 ( Microsystems Laboratory, École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), 1015, Lausanne, Switzerland)

Microsystems & Nanoengineering: volume 6, Article number: 16 (2020)

引用本文：https://www.nature.com/articles/s41378-019-0124-8

本文亮点：

1.  探讨了扫描热探针刻写技术(thermal scanning probe lithography,t-SPL)的常规和独特功能，尖细的探针快速准确的温控实现纳米级分辨率的材料表面加工。 

2. 总览了t-SPL用于纳米器件制备案例，从量子技术到材料科学t-SPL改进纳米制备的过程。更多新兴课题有待发掘。                                                                          

3. 探讨用t-SPL去除材料，改变样品材料的理化属性或者在样品表面沉积其他材料的实验方法，参数和具体案例。

内容简介：

纳米工作中需要制备各种纳米器件，尤其是器件尺寸的进一步缩小需要使用高分辨率的刻写制备工具。电子束刻蚀（EBL）是目前唯yi可以选用的工具，其价格昂贵使用难度高。使用EBL可以制备高精度的纳米结构和器件，多年来在科研领域广泛使用。由于需要复杂的电子兼容光学器件来聚焦电子束为几个纳米的斑点，使得EBL系统价格相对昂贵，对操作者的经验要求比较高。电子束在曝光光刻胶时产生的邻近效应需要使用复杂的软件进行校正以达到高分辨率曝光。尤其是在灰度曝光制备3D表面的纳米器件时，操作过程更是复杂，纵向精度无法有效控制。另有文献报道高能电子束损伤样品或者将电子注入样品导致其物理属性的变化从而导致实验失败。因此值得探讨高分辨率刻写工具领域的新技术和其他选择。

扫描探针刻写（SPL）在30年前就展示了纳米级的高分辨率，利用不同原理的SPL技术在不同实验室得到开发应用，但是刻写速度慢功能单一。热探针扫描刻写（t-SPL）技术利用热探针大大提高了刻写速度，目前商业化的t-SPL系统在速度和分辨率上均和EBL系统媲美，为高分辨率刻写工具领域提供了新的选择。t-SPL在完成EBL相同的刻写任务时还提供了其他的独特功能，为科学研究开创新的思路。瑞士洛桑联邦理工学院 Juergen Brugger教授团队回顾了热扫描探针刻写技术的现状，综述收集汇总了热探针刻写的工作和文献，介绍了t-SPL的原理和应用案例及纳米制备相关参数。探讨了t-SPL在纳米制备的功能和局限。力求为科研工作者在纳米制备方面提供一个有关t-SPL的知识数据库。

t-SPL系统优点如下：t-SPL在常温常压或者其他气体环境下使用。使用t-SPL可以去除样品表面材料，改变样品表面材料的物理化学特性，或者在样品表面沉积其他材料，无需图形转移直接刻写金属或者其他材料的纳米结构。作为纳米刻写工具的t-SPL利用热探针分解热敏胶为气态单体，直接在热敏胶中生成纳米结构。探针在几微秒内冷却下来用于实时检测热敏胶中的纳米结构。实时检测的形貌图可实现无标记套刻，或者在3D表面刻写时由闭环系统控制纵向刻写误差小于2 nm，达到高精度灰度刻写。热敏胶内的纳米结构可以通过各种常规方法进行图形转移比如剥离，高深宽比干法刻蚀，纳米压印，电镀复制，制备架空结构，纳米颗粒组装或捕获等。也可以直接使用热敏胶内纳米结构进行纳米颗粒定向运输，干细胞生长等实验。热探针不使用高能带电粒子，有效保护样品不受损伤或者变性。高精度3D表面刻写和热探针改变表面材料属性促使新兴课题的研究成为可能。

图文展示1：用热探针进行纳米制备的各种原理和方法。

使用热探针引起材料升华或者机械压印去除样品表面材料，通过局部改变材料物理特性来改变样品的结晶度或磁偶极子方向，或改变材料化学特性， 用热探针融化黏附在针尖上的材料并沉积在样品表面，或者在气体环境中通过化学反应将气体中的元素沉积到样品表面。

热探针在纳米制备中有很多不同的原理，方法和用途。使用热探针可以在探针和样品的接触点局部去除或者改变样品表面材料，或者沉积材料到样品表面。去除材料的方法可以使用探针的机械压力或者热探针引起的化学反应。材料变性是样品表面材料在加热的条件下可以发生物理或者化学特性的变化从而达到改变材料属性的目的。热探针也可以融化事先存储或者黏附在探针上的材料，使其通过针尖沉积在样品表面，沉积结构的粗细通常由探针相对样品移动的速度来控制。或者利用CVD的原理在气体环境中局部加热样品表面可以在任何基片上沉积高质量的任意形状的金属纳米结构。由于针尖尺寸极小，热探针诱导局部变性的区域可以达到纳米等级的分辨率。

图文展示2：影响热探针下材料纳米尺度的温度和热反应动力学的传热模型和参数。

a 电阻式加热的热探针传热模型：热量从加热源通过探针尖和空隙传导到样品材料和基质。b探针的尺寸和开口角度对针尖样品接触点的温度以及分辨率的关系。通常，针的尺寸和开口角度越大，以牺牲分辨率来获得更高的接触温度。c 典型情况下即薄膜（例如聚合物）的热导率低于基材（例如Si）的热导率时薄膜厚度对温度的影响。针尖样品点的接触温度随着膜厚度的减小而降低。d薄膜材料中的温度分布与被转换的材料体积的定性示意图。对于大多数与t-SPL有关的反应，热转化体积小于材料内的热量散布，这将有利于提高横向分辨率。e一级反应和针尖温度的对应曲线，即被转化物质相对于材料总量的百分比对应针尖温度变化的曲线。标注了材料转化率为1％，50％和99％的数据点。随后的曲线显示了针尖温度受到活化能，针尖样品接触时间和针尖样品接触力的影响。f当热驱动过程的活化能增加时，需要更高的针尖温度来触发材料改性。g针尖接触样品的时间越长，那么触发改性所需的温度越低并且改性发生的温度范围越窄（x轴为对数坐标）。h通过增加压力可以降低某些化学反应完成所需的温度。在t-SPL中，可以通过增加针尖和样品的接触力来实现。

在实际使用中，典型的情况是用热探针改变基片上有机物薄膜材料的特性。这里对热量从热源，通过针尖和样品的接触间隙，传导到薄膜和样品的物理模型进行了分析。当针尖尺寸和张角越大，从热源传导到薄膜材料中的热量就越多（接触点的温度较高）。厚度小的薄膜材料将更多的热量传导到基片导致热量损失引起探针和薄膜材料接触点的温度降低。被热探针改性的材料体积总是小于热量传导入薄膜材料的体积。针尖温度越高，可以使得更多的材料发生改性。高活化能的材料需要高的针尖温度触发改性。针尖和样品的接触时间越长，接触力越大，引起材料改性所需的针尖温度则越低。

图文展示3：热探针去除热敏胶后产生的纳米结构的应用总览。

热探针去除热敏胶后产生的纳米结构的应用总览。a. 2D或3D结构可以直接用作生物兼容的模板进行细胞生长59或用于传输和捕获纳米颗粒。纳米颗粒完成组装后，可以通过加热55去除PPA胶。b直接用PPA胶中的纳米结构作为母版模制各种柔软的透明聚合物，或者电镀金属作为摸具31,60。c直接使用PPA中的纳米结构作为蚀刻掩模可以将2D和3D纳米结构通过蚀刻转移（湿法或干法蚀刻）到各种材料中去。d使用热敏胶下面的另一层掩模版可以放大Z终蚀刻的深度以及转移3D纳米结构。e在热敏胶下面使用另一层有机材料可在湿化学中有选择地去除从而产生底切便于剥离。f热敏胶下面的功能层可以在热敏胶被热探针去除时被热探针热激活或在后续氧等离子体操作步骤中激活。g由热敏胶，无机硬掩模薄层和有机胶组成的三层堆叠转移层适用于高深宽比和高分辨率蚀刻。h三层堆叠转移层适用于高分辨率纳米结构剥离7。(注：数字为参考文献序号)

使用热探针在热敏胶内产生的2D和3D的纳米结构可以通过多种方式进行图形转移或者直接作为纳米器件使用。热敏胶中的3D结构可直接用于干细胞生长的3D模板。也可以作为纳米压印的模板。大多数情况下，热敏胶中的纳米结构通过常规的剥离或者刻蚀方法转移到金属或者其他基片材料中去。用离子反应刻蚀可以直接使用热敏胶作为模板将3D结构转移到基片材料比如硅材料中。或者使用2层或者3层的胶层堆叠， 2层堆叠类似常用的湿法剥离制备金属纳米结构。3层堆叠多用于高深宽比和高分辨率纳米结构。使用不同的牺牲层材料可以提高刻蚀转移或者剥离后纳米结构的深度。当牺牲层为功能性材料时，热探针可以局部激活功能性材料产生功能材料的纳米结构。

图文展示4：使用t-SPL去除材料所实现的纳米结构应用示例。

a. 直接由热探针写入PPA胶层中的3D纳米流体振动布朗马达纳米颗粒筛选轨道。经参考文献作者许可转载56（原文参考文献号，下同），AAAS。b上图：PPA中的32级3D全息图结构，下图：300 nm波幅正弦波结构用于紫外光纳米压印的母版。经考文献作者许可转载31。c 热探针写入PPA中的高斯形光学微腔以及随后刻蚀转移形成布拉格镜作为光学分子。根据参考文献CC BY 4.0许可改编54，版权所有2017 Springer Nature。d将热探针在PPA胶中形成的纳米圆锥形结构转移入硅材料形成原子尺度的存储器。根据参考文献CC BY 4.0许可改编。65，版权2019 Springer Nature。e单层MoS2顶栅晶体管，具有创纪录的低接触电阻和高开/关比。经许可转载自参考文献68，版权2019 Springer Nature。f选择性去除PPA以暴露下层功能材料来研究纳米颗粒组装过程。经参考文献作者许可转载72，版权所有2018 ACS。g左：蚀刻到Si中的14 nm半线宽线条图案。转载自参考文献29，版权所有2017 ACS。右：t-SPL写入由Al2O3注入处理的PPA胶内并转移到硅材料的鳍（场效应管）的TEM图像。改编自参考文献75，版权所有2018 ACS。h t-SPL刻写制备的InAs纳米线晶体管金属顶部栅电极。经参考文献作者许可转载76,77，版权所有2019 IEEE。i将t-SPL与激光直写联用制备的基于硅材料的室温单电子晶体管。经参考文献许可转载43，版权2018 IOP Publishing。

t-SPL制备的3D纳米结构为物理实验提供了新的手段和方法。创新独特的纳流控布朗马达可以对直径相差1纳米的纳米颗粒进行分离捕获。jing准的无标记套刻和3D刻写使得原子尺度的存储器成为可能。基于3D光学微腔的布拉格透镜大大提高了器件的质量系数。MoS2晶体管得益于t-SPL清洁无损伤的刻写过程，将电极和2D材料的接触电阻降低2个数量级并检测到肖特基势垒为零。t-SPL制备的纳米管器件的顶栅电极解决了电极和纳米管绝缘层的充电问题。使用Al2O3注入处理的PPA将用于解决半导体行业使用超薄掩模版转移细小纳米结构到硅材料的难题。t-SPL与激光直写联用将提高整体的刻写速度，简化有高和低分辨率的纳米器件的制备过程。

图文展示5：热探针进行材料属性转换工作原理。

a 对功能性表面基团的脱保护作用32,33,78–82,84,85。b 将前体材料转换为功能材料42,45,86–92,94,95。c 通过短暂加热和快速淬火来实现非晶化以获得无序相96,97。d 局部非晶态材料的结晶21,98–102。e磁偶极通过热辅助局部对准104-107

使用热探针可以通过接触加热样品表面对样品材料进行局部改变其物理和化学属性。比如改变原子排序局部晶化非晶体材料或者非晶化晶体材料。在前体材料中引入热来产生物理或者化学反应产生物质新的物理化学特性。热能也可以打断分子链对功能性表面产生脱保护作用。用热探针局部加热的同时改变外加磁场的方向来翻转磁偶极子的导向，在磁性薄膜材料中规划出不同的磁畴区域。凡是对热敏感的材料都可以用热探针进行局部变性在样品上制备属性不同的纳米结构。纳米结构的分辨率可以接近探针针尖的尺寸。在这个领域还有很多可以探讨的实验和材料。

图文展示6：热探针进行材料属性转换应用实例。

a 用热探针对THP封端的功能性胺基进行脱保护来实现样品表面纳米尺度的化学梯度。改编自参考文献33，版权所有2013 ACS。b用热探针热脱保氨基后再组装蛋白质分子来实现样品表面蛋白质密度梯度。转载自参考文献82，版权所有2016 IOP Publishing。c用热探针对氧化石墨烯的表面进行化学改性来研究材料在纳米尺度的反应机理。改编自参考文献45，版权所有2017 ACS。d用热探针激发前体材料制备并五苯纳米线。经参考文献转载92，2013年，John Wiley＆Sons版权所有。e用热探针对热致变色超分子聚合物进行热淬火来降解准分子部分以获取样品内的不同荧光特性。经参考文献的许可转载96，版权所有2017 ACS。f用热探针对GeTe相变材料进行局部结晶以产生导电纳米结构。经参考文献许可重新发布98，版权所有2017 RSC Pub。g用热探针结晶热解非晶体凝胶前体直接刻写铁电PZT纳米结构。经参考文献许可转载99，版权所有2011 John Wiley＆Sons。h用热探针对CoFe2O2薄膜的局部结晶形成纳米尺度的磁涡旋。经参考文献许可转载。101，版权所有2018 Elsevier。i在外加磁场下重新定向t-SPL加热区域可以重构磁性纳米结构来制备自旋波电路。根据参考文献CC BY 4.0许可改编106

用t-SPL对样品表面材料改性有着非常广泛的应用前景。用热探针打断，脱保样品分子的末端基团，随后根据需要组装其他功能性分子以局部改变样品表面的化学物理特性。被改变的区域可以用做荧光标识或者捕获其他分子的传感器。通过多次重复制备过程，可以集装不同传感器类型在同一个样品上。用探针直接刻写纳米管或者铁电材料，导电材料，磁性材料的纳米结构将大大简化各类纳米器件的制备过程。用热探针对晶体和非晶体材料的互相转换，可以开发新型防伪技术等。热探针在外加磁场的辅助下规划磁性薄膜内磁畴的形状和导向来制备磁自旋波电路。比如产生和控制涡流/反涡流对和Bloch线来引导自旋波。将材料在无外加磁场时加热到160度可以删除磁畴结构。

图文展示7：用热探针在样品表面沉积材料后的相关纳米加工过程概述。

a 直接沉积被热探针融化的材料108,111–116,127或载体基质（例如含纳米颗粒的聚合物），载体可以在沉积后去除117。b直接将干法蚀刻的抗蚀剂沉积到基底材料上118,121。c沉积的结构可用作模制的母盘118。d直接沉积纳米结构作为蚀刻掩模用于无溶剂图形转移工艺119,120。e沉积保护性掩膜结构来选择性地对低维材料进行局部功能化110。f沉积纳米结构作为干法刻蚀下层材料的掩膜，随后去除更下层牺牲层材料来形成架空的纳米结构122

用热探针在样品表面沉积材料可以大大简化纳米器件的制备过程。材料可以沉积在任何基片上不需要使用任何溶剂。除了有机物以外低熔点的金属也可以用热探针沉积在样品上，对沉积任意形状的液体金属纳米结构非常有用。利用热探针可以直接沉积保护性或者功能性纳米结构模板用于后续的刻蚀图形转移过程。在样品表面沉积保护性模板可以选择性地保护样品区域不受后续实验步骤的影响以保持材料原有属性。类似t-SPL去除热敏胶后形成的纳米结构，用热探针沉积产生的纳米结构也可以用做纳米压印等的摸具母版。利用多层堆叠胶层可以使用t-SPL来制备架空纳米结构。

图文展示8：用热探针沉积材料制成的纳米结构的示例。

a 用预加载的探针通过热辅助沉积PDDT纳米结构，沉积厚度通过探针速度控制。根据CC BY 2.0参考文献许可转载113。b用热探针沉积熔融的铟。经参考文献许可转载116，版权所有2006 AIP出版。c用热探针沉积含纳米颗粒的聚合物，随后用氧等离子体处理去除聚合物基质仅留下纳米颗粒在样品表面。改编参考文献117，版权所有2010 ACS。d直接沉积PMMA纳米结构作为XeF2等离子体蚀刻的掩模用于刻蚀MoS2样品。改编自参考文献120，Copyright 2019 ACS。e沉积PS作为Bosch蚀刻的蚀刻掩模以及后续的金属辅助蚀刻。经参考文献许可转载121，2013年AVS版权所有。f直接沉积PS蚀刻掩模随后进行干法蚀刻和随后的湿法蚀刻在SOI基底上形成架空的纳米结构。经参考文献许可转载122，版权所有IOP 2014出版

用热探针沉积不同的材料在样品表面形成纳米结构在实验室中已有很多尝试。加热探针使得预先附着在探针上的固态材料融化沉积在表面并通过速度来控制纳米结构的横向尺度。后续可以直接使用沉积的纳米结构作为刻蚀的掩膜制备金属或者2D材料的器件。2D材料器件还将受益于材料无充电损伤和无残留光刻胶污染样品的优点。纳米颗粒可以融入液态聚合物通过热探针沉积在样品上，随后通过氧等离子体处理去除聚合物留下纳米颗粒散布在样品表面。使用多层有机材料堆叠制备任意形状的架空纳米结构非常有新意。这类实验的关键是更好地控制熔融材料由探针沉积在样品表面的流速和流量，通过特殊的探针的设计有望改善对流速流量的控制。

原文摘要

Fundamental aspects and state-of-the-art results of thermal scanning probe lithography (t-SPL) are reviewed here. t-SPL is an emerging direct-write nanolithography method with many unique properties which enable original or improved nano-patterning in application fields ranging from quantum technologies to material science. In particular, ultrafast and highly localized thermal processing of surfaces can be achieved through the sharp heated tip in t-SPL to generate high-resolution patterns. We investigate t-SPL as a means of generating three types of material interaction: removal, conversion, and addition. Each of these categories is illustrated with process parameters and application examples, as well as their respective opportunities and challenges. Our intention is to provide a knowledge base of t-SPL capabilities and current limitations and to guide nanoengineers to the best-fitting approach of t-SPL for their challenges in nanofabrication or material science. Many potential applications of nanoscale modifications with thermal probes still wait to be explored, in particular when one can utilize the inherently ultrahigh heating and cooling rates.

作者单位简介

Prof. Juergen Brugger (corresponding author)

Email: juergen.brugger@epfl.ch

MicrosystemsLaboratory, École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) , Switzerland

Juergen Bruggeris Professor of Microengineering and co-affiliated to Materials Science. Beforejoining EPFL he was at the MESA Research Institute of Nanotechnology at theUniversity of Twente in the Netherlands, at the IBM Zurich Research Laboratory,and at the Hitachi Central Research Laboratory, in Tokyo, Japan. He receivedhis Master in Physical-Electronics and his PhD degree from NeuchatelUniversity, Switzerland.

Research in Juergen Brugger’s laboratory focuses on various aspects of MEMS and Nanotechnology. The group has made several important contributions to thefield, at the fundamental level as well as in technological development, asdemonstrated by the start-ups that spun off from the lab. In his research, keycompetences are in micro/nanofabrication, additive micro-manufacturing, newmaterials for MEMS, increasingly for biomedical applications. He published over 200 peer-refereed papers and supervised 20 PhD students. Juergen Brugger hasbeen appointed in 2016 Fellow of the IEEE “For contributions to micro and nanomanufacturing technology”. In 2017 he was awarded an ERC AdvG in the field ofadvanced micro-manufacturing.

Dr. Samuel Howell (first author)

Email: samuel.howell@epfl.ch

MicrosystemsLaboratory, École Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL) , Switzerland 

Our laboratory’s research and education arecentered around Microsystems (MEMS), Materials Science, and Nanotechnology toaddress engineering challenges at the mesoscopic scale. We are alsoinvestigating innovative detection methods and microdevices for nuclearmagnetic resonance (NMR), electron spin resonance (ESR), ferromagneticresonance (FMR) spectroscopy and imaging on small samples.

Samuel Howell is a Postdoctoral Researcher atEPFL. During his postdoctoral work, he co-authored an extensive review paperabout thermal scanning probe lithography (t-SPL). His main research focusduring his PhD at EPFL was t-SPL and nanoscale thermometry. With a materialsscience background, he was focusing on phase changes in organic materialsthrough rapid heating and cooling of nanoscopic volumes by t-SPL. Samuel hasbeen a visiting researcher at the Institute of Industrial Sciences in Tokyo,Japan. He obtained his Master’s degree in Materials Science at ETH Zurich.

Dr. Felix Holzner (co-author)

Email: felix.holzner@himt.ch

HeidelbergInstruments Nano -SwissLitho AG, Zürich,Switzerland

Heidelberg Instrument Nano/SwissLitho is a young andinnovative high-tech company with an expertise in Scanning Thermal ProbeLithography (STPL), a technology realized with their NanoFrazor systems. In2018, SwissLitho Joined Heidelberg Instruments and together, Heidelberg Instrumentsand SwissLitho are now able to provide customers with an additional choice oftools and options in the Nano-and Microlithography field. In the NanoFrazor,heatable silicon tips are used for direct patterning of arbitrary 2D and 3Dnanostructures and for simultaneous imaging of the tiny resultingnanostructures.

Felix Holzner is a physicist by training with universitydegrees from Germany and New Zealand and a PhD from ETH Zurich .He worked onthe NanoFrazor technology at IBM Research Zurich for three years, before heinitiated and advanced its commercialization with the incorporation ofSwissLitho AG in 2012. Felix Holzner received numerous awards and is a frequentinvited speaker at scientific and technology conferences. In 2018, SwissLithoAG joined forces with Heidelberg Instruments in order to become the world-leadingprovider of innovative direct-write lithography solutions.

Felix leads Heidelberg Instruments Nano as CEO.

Dr. Anny Grushina (co-author)

Email: anya.grushina@himt.ch

HeidelbergInstruments Nano - SwissLitho AG, Zürich, Switzerland

HeidelbergInstrument Nano/SwissLitho is a young and innovative high-tech company with anexpertise in Scanning Thermal Probe Lithography (STPL), a technology realizedwith their NanoFrazor systems. In 2018, SwissLitho Joined HeidelbergInstruments and together, Heidelberg Instruments and SwissLitho are now able toprovide customers with an additional choice of tools and options in the Nano-and Microlithography field. In the NanoFrazor, heatable silicon tips are usedfor direct patterning of arbitrary 2D and 3D nanostructures and for simultaneousimaging of the tiny resulting nanostructures.

Anya Grushina holds a B.Sc in AppliedPhysics and Mathematics from the South Ural State University in Russia and aM.Sc in Nanobiophysics from the Dresden University of Technology, Germany. In2015, she received a PhD in Physics from the University of Geneva where sheworked on quantum electronics and graphene physics in the group of Prof.Morpurgo. Anya was working as an application engineer for FemtoTools before shejoined Heidelberg Instruments Nano in 2018.

At Heidelberg Instruments, Anya Grushina ispart of the sales and marketing team and is responsible to make the uniquecapabilities of our product portfolio known to a broad community. She is alsothe editor-in-chief of the newly launched magazine “The Lithographer”.

简介

        扫描俄歇纳米探针，又称俄歇电子能谱（Auger Electron Spectroscopy，简称AES）是一种表面科学和材料科学的分析技术。根据分析俄歇电子的基本特性得到材料表面元素成分（部分化学态）定性或定量信息。可以对纳米级形貌进行观察和成分表征。近年来，随着超高真空和能谱检测技术的发展，扫描俄歇纳米探针作为一种极为有效的表面分析工具，为探索和研究表面现象的理论和工艺问题，做出了巨大贡献，日益受到科研工作者的普遍重视。

俄歇电子能谱常常应用在包括半导体芯片成分表征等方向

发展历史

        近年来，固体表面分析方法获得了迅速的发展，它是目前分析化学领域中最活跃的分支之一。它的发展与催化研究、材料科学和微型电子器件研制等有关领域内迫切需要了解各种固体表面现象密切相关。各种表面分析方法的建立又为这些领域的研究创造了很有利的条件。在表面组分分析方法中，除化学分析用光电子能谱以外，俄歇电子能谱是最重要的一种。目前它已广泛地应用于化学、物理、半导体、电子、冶金等有关研究领域中。

        俄歇现象于1925年由P.Auger发现。28 年以后，J.J.Lander从二次电子能量分布曲线中第一次辨认出俄歇电子谱线， 但是由于俄歇电子谱线强度低，它常常被淹没在非弹性散射电子的背景中，所以检测它比较困难。

        1968年，L.A.Harris 提出了一种“相敏检测”方法，大大改善了信噪比，使俄歇信号的检测成为可能。以后随着能量分析器的完善,使俄歇谱仪达到了可以实用的阶段。

         1969年圆筒形电子能量分析器应用于AES, 进一步提高了分析的速度和灵敏度。

        1970年通过扫描细聚焦电子束,实现了表面组分的两维分布的分析(所得图像称俄歇图)，出现了扫描俄歇微探针仪器。

        1972年，R.W.Palmberg利用离子溅射，将表面逐层剥离，获得了元素的深度分析，实现了三维分析。至此，俄歇谱仪的基本格局已经确定， AES已迅速地发展成为强有力的固体表面化学分析方法，开始被广泛使用。

基本原理

        俄歇电子是由于原子中的电子被激发而产生的次级电子。当原子内壳层的电子被激发形成一个空穴时，电子从外壳层跃迁到内壳层的空穴并释放出光子能量；这种光子能量被另一个电子吸收，导致其从原子激发出来。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应。

Auger electron emission

        入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

        如果电子束将某原子K层电子激发为自由电子，L层电子跃迁到K层，释放的能量又将L层的另一个电子激发为俄歇电子，这个俄歇电子就称为KLL俄歇电子。同样，LMM俄歇电子是L层电子被激发，M层电子填充到L层，释放的能量又使另一个M层电子激发所形成的俄歇电子。

        只要测定出俄歇电子的能量，对照现有的俄歇电子能量图表，即可确定样品表面的成份。由于一次电子束能量远高于原子内层轨道的能量，可以激发出多个内层电子，会产生多种俄歇跃迁，因此,在俄歇电子能谱图上会有多组俄歇峰，虽然使定性分析变得复杂，但依靠多个俄歇峰,会使得定性分析准确度很高，可以进行除氢氦之外的多元素一次定性分析。同时,还可以利用俄歇电子的强度和样品中原子浓度的线性关系,进行元素的半定量分析,俄歇电子能谱法是一种灵敏度很高的表面分析方法。其信息深度为5nm以内,检出限可达到0.1%atom。是一种很有用的分析方法。

系统组成

        AES主要由超高真空系统、肖特基场发射电子枪、CMA同轴式筒镜能量分析器、五轴样品台、离子枪等组成。以ULVAC-PHI的PHI 710举例，其核心分析能力为25 kV肖特基热场发射电子源，与筒镜式电子能量分析器CMA同轴。伴随着这一核心技术是闪烁二次电子探测器、 高性能低电压浮式氩溅射离子枪、高精度自动的五轴样品台和PHI创新的仪器控制和数据处理软件包：SmartSoft AES ™ 和 MultiPak ™。并且，目前ULVAC-PHI的PHI 710可以扩展冷脆断样品台、EDS、EBSD、BSE、FIB等技术，深受广大用户认可。

PHI710激发源，分析器和探测器结构示意图：

        为满足当今纳米材料的应用需求，PHI 710提供了最高稳定性的 AES 成像平台。隔声罩、 低噪声电子系统、 稳定的样品台和可靠的成像匹配软件可实现 AES对纳米级形貌特征的成像和采谱。

        真正的超高真空（UHV）可保证分析过程中样品不受污染，可进行明确、准确的表面表征。测试腔室的真空是由差分离子泵和钛升华泵（TSP）抽气实现的。肖特基场发射源有独立的抽气系统以确保发射源寿命。最新的磁悬浮涡轮分子泵技术用于系统粗抽，样品引入室抽真空，和差分溅射离子枪抽气。为了连接其他分析技术，如EBSD、 FIB、 EDS 和BSE，标配是一个多技术测试腔体。

         PHI 710 是由安装在一个带有 Microsoft Windows ® 操作系统的专用 PC 里的PHI SmartSoft-AES 仪器操作软件来控制的。所有PHI电子光谱产品都包括执行行业标准的 PHI MultiPak 数据处理软件用于获取数据的最大信息。710 可应用互联网，使用标准的通信协议进行远程操作。

AES的应用

        扫描俄歇纳米探针可分析原材料（粉末颗粒，片材等）表面组成，晶粒观察，金相分布，晶间晶界偏析，又可以分析材料表面缺陷如纳米尺度的颗粒物、磨痕、污染、腐蚀、掺杂、吸附等，还具备深度剖析功能表征钝化层，包覆层，掺杂深度，纳米级多层膜层结构等。AES的分析深度4-50 Å，二次电子成像的空间分辨可达 3纳米，成分分布像可达8纳米，分析材料表面元素组成 （Li ~ U），是真正的纳米级表面成分分析设备。可满足合金、催化、半导体、能源电池材料、电子器件等材料和产品的分析需求。

AES 应用的几种例子，从左到右为半导体FIB-cut，锂电阴极向陶瓷断面分析

小结

本文小编粗浅的介绍了俄歇电子能谱AES的一些基础知识，后续我们还会提供更有价值的知识和信息，希望大家持续关注“表面分析家”！