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如何制备用于扫描电镜的水泥样品

123天真无邪 2013-12-22 01:58:36 429  浏览
  • 请问各位同学,我想做水泥试块断面的扫描电镜,这个断面是自己切的呢,还是掰断的,还有怎么从断面上去比较平的部分呢。由于头一次弄这个,请有经验的同学,告知一下,多谢了。

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全部评论(4条)

  • pyongping772 2013-12-23 00:00:00
    Z好60度真空干燥

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  • 我的女人你懂得 2013-12-23 00:00:00
    用剪刀剪下一块烘干,注意温度

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  • 心中的花园25 2013-12-23 00:00:00
    这个断面怎么获得呢,可以像塑料一样液氮脆断,还是就是做完抗折之后的那个断面,从那个断面切下来一些呢

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  • xx2415054 2013-12-23 00:00:00
    一般来讲,看扫描电镜之前,你要清楚自己想要看什么,看到什么样的图片是你比较满意的。如果你想看物相分布,需要在背散射下看,不同的元素化合物亮度不同,需要把试样表面磨平抛光,试样松散的话要用树脂固化之后再磨平;如果想看试样生成物的形貌,则二次电子成像效果会较好一些,二次电子成像的试样取断面就行,相对较平一些的断面,但是别做打磨处理。

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样品名称:PVC

消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR

使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)

取样量及试剂:

类目

样品

称样量(g)

0.15

硝酸   (ml)

8

氢氟酸 (ml)

1


消解方法:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

15

25

35

温度(℃)

140

180

220

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

240

180

恒温时间(s)

60

60

1200

 

操作过程:

1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。

2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

4、 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

5、观察样品的消解状态。

 

消解结果:

1.消解前,样品固体颗粒如图所示

        


2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。

   

   

 

结论

使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)


2021-12-02 17:25:04 328 0

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