原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法

参与评论

评论

登录后参与评论

全部评论(2条)

• 

  619CZY 2008-02-16 00:00:00

  都已经很详细了，我也就没什么说的了!@

  赞(2)

  回复(0)

  评论

  评论

  登录后参与评论

• 

  cuifengbo12 2008-02-14 00:00:00

  原子荧光光度法（ 城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004） 1 范围 本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。 (1) 测定范围 本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。 (2) 干扰 及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰，镉盐的存在可减少铜的干扰。 2 方法原理 在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。 3 试剂 除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 （电阻率>3MΩ·cm，250℃） (1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，优级纯）。 (2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，优级纯）。 (3) 盐酸 （ρ＝1.18g/mL，优级纯）。 (4) 盐酸 （1+1）：将1体积的盐酸 （23.2.3.3）加入同体积的水中，摇匀。 (5) 硫脲-抗坏血酸混合液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。 (6) 2% （m+V）硼氢化钾溶液：称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% （m+V）氢氧化钾溶液中，过滤后待用，现配现用。 (7) 砷标准贮备液 （cAs＝1mg/mL）：称取0.6600g （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氢氧化钠溶液中，用酚酞作指示剂，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，Z后用水稀释至500mL。 (8) 砷标准工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs＝1μg/mL。 4 仪器 (1) 原子荧光光度计。 (2) 砷空心阴极灯。 (3) 仪器条件 （推荐值）： 灯电流：30mA～80mA； 负高压：250V～350V； 原子化器炉高：6mm～8mm 载气 （Ar）流量：300mL/min； 屏蔽气 （Ar）：800mL/min； 读数时间：10s； 延迟时间：0s； 测量方法：标准曲线法。 5 分析步骤 (1) 样品预处理 取适量实验室样品作试料 （使砷含量<5.0μg＝，置于高型烧杯中，加入3mL浓硫酸及5mL浓硝酸，煮沸消解至冒出白色烟雾。如溶液尚不清澈透明，可再加入5mL浓硝酸，继续加热消解至冒出白色烟雾，冷却。小心加入25mL水，再煮沸至冒出白色烟雾为止，冷却后，加少量水稀释，并将烧杯内溶液转移过滤至100mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，合并洗液于容量瓶中，加入20mL（1+1） 盐酸后，加20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，Z后加水至刻度，摇匀并放置15min后，供测定时用。 洁净的水样可不消解，直接加入20mL（1+1） 盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，加水至100mL刻度，摇匀放置15min后，供测定时用。 (2) 样品测定 1) 开启仪器，并预热20min以上。 2) 设定仪器条件 （见推荐值）。 3) 测量：将进样管插入待测样品中，还原剂管插入硼氢化钾溶液中，夹好蠕动泵压块，测量待测样品的荧光强度 （取二次测量值的平均值），并作空白校正。从校正曲线上查得砷的含量。 (3) 工作曲线的绘制 另取7个100mL 容量瓶，分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液于其中，加20mL（1+1）盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用蒸馏水稀释至100mL，再按23.2.5.1，23.2.5.2方法操作，分别测得荧光强度。然后以各点的荧光强度为纵座标，以其对应的浓度为横座标绘制工作曲线。 6 分析结果的表述 砷的浓度按下式计算： C＝（C1×V0）/V 式中 c——砷的浓度，μg/L； c1——由工作曲线上查得的砷浓度，μg/L； V0——试料消解后的定容体积，mL； V——试料体积，mL。 7 精密度和准确度 3个实验室分别对5.00μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L三种不同浓度的砷标准样品进行了18次测定，方法相对误差置信范围为 （－0.47±1.05）%。 3个实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为 （98.7+6.8）%。

  赞(18)

  回复(0)

  评论

  评论

  登录后参与评论