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为什么将油酸标准品进行甲酯化后,走气相时却不出峰呢?

无敌奈windy 2010-12-10 18:12:57 430  浏览
  •  

参与评论

全部评论(1条)

  • 殘骸_sky 2010-12-11 00:00:00
    油酸进行甲酯化是有难度的,你很难保证它已经甲酯化了,可以用TLC看一下是不是已经有新产物生成了,而且通过你的描述,好象是为了衍生再做GC,建议可以用硅烷化,这样更容易些。我以前做过类似这样长链的酸,用硅烷化效果非常好,建议你用一下。

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  1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。  

       3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

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