CEM Webinar--实施婴儿配方奶粉中有毒元素快速准确分析的步骤

摘要

美国食品和药物管理局限制儿童和婴儿接触有害重金属的 "接近零 "方法和最近提出的《2021年婴儿食品法案》在降低婴儿配方奶粉和婴儿食品的LOQ方面有一致的需求。这两种方法都给分析实验室带来了挑战。了解行业专家如何采取基于风险的方法进行污染物测试，并实施自动化，以减少周转时间，提高样品处理量，同时保持可靠的结果。

您会学到什么？

# 基于风险的Pb、Cd、As和Hg的危害分析

# 在更短的时间内完成婴幼儿配方奶粉样品的消化工作

# 实施自动化以减少周转时间并提高产量

谁应该参加

# 从事微量金属测试的实验室经理、化学家和技术人员

# 希望优化重金属分析工作流程的金属实验室经理和技术人员

# 希望提高样品产量的实验室主任和商业实验室经理

演讲者

Grace Bandong

污染物业务部经理

欧陆集团食品化学测试

Michael “Howie” Howe

产品经理

CEM公司

使用的设备

BLADE

会议参与时间

开始日期：北京时间11月9日

开始时间：23：00

会议时间：1小时

参与方式

请识别下方二维码，自行注册参加：

       JSM-7610F 热场发射扫描电子显微镜配备了肖特基热场发射电子枪，因此可以获得很大的探针电流。下 面是对各种样品的快速元素分析结果。

       样品：镍基板上的石墨烯薄膜 

       加速电压：2 kV 

       探针电流 ： 10 nA 

       EDS检测器：30 mm²

       利用7610F的特长-低加速电压下的大探针电流，进行了120秒的快速元素面分布测试。 能分析浅表面上极薄的石墨烯。

       样品：硬质合金上的多层膜截面 

       加速电压：8 kV / 

       探针电流：38 nA  

       EDS检测器：10 mm²

       ^{样品制备：用CP制作截面} 

       ^{使用10 mm2的SDD检测器，在30秒的短时间内获得了元素面分布图。}

近年来，食品中氯酸盐和高氯酸盐作为一类新型污染物，能抑制人体甲状腺对碘的吸收，进而影响代谢和发育，危害人的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害，不得不引起重视。

逗点生物采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法，该法样品处理简单，检测灵敏度高，可获得出色的回收率（90%~110 %）及较低的RSD（＜5 %），适合于食品中氯酸盐和高氯酸盐的定性定量分析。

实验过程

1.1样品提取

1.1.1茶叶

准确称取粉碎后的茶叶1 g（精确至0.001g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 mL超纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 mL甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.1.2 婴幼儿配方奶粉

准确称取2 g（精确至0.001 g）试样置于50mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 mL甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。

1.2样品净化

吸取约3.0 mL上述上清液，过HLB Lim固相萃取柱，弃去约1 mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。

仪器条件

2.1色谱条件

仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（ESI源）

色谱柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column

流动相：A：20mmol/L甲酸铵溶液 B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

流速：0.5 mL/min

柱温：室温

进样量：4 μL

表1 梯度洗脱程序

2.2质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI源）

检测方式：多反应监测（MRM）

气帘气（CUR）：35.0 psi

碰撞气（CAD）：9 psi

离子化电压（IS）：-4500 V

离子源温度：500 ℃

喷雾气（GS1）：55.0 psi

辅助加热器（GS2）：55.0 psi

表2 组分名称、特征离子及质谱参数一览表（*为定量离子）

实验结果

表3  茶叶和婴幼儿配方奶粉中

高氯酸盐和氯酸盐实验结果

图1 茶叶和婴幼儿配方奶粉中

氯酸盐与高氯酸盐总离子流图

订购信息

金属铝（Al）以其独有的特性广泛应用于众多各领域。将Al与硅（Si）、铁（Fe）、铜（Cu）和锌（Zn）等元素结合制成铝合金，通常非铝添加元素占总合金重量的15％。与纯铝相比，铝合金的物理特性得到明显增强，如具有更好的强度，更优异的导电性和焊接性等；也可添加不同的量的其它元素，得到具有特殊性质的铝合金。

铝的大多数工业应用为铝合金，鉴于铝合金应用广泛和组分多样，伦敦金属交易所（LME）列出了四种铝合金组成规格，主要用于欧洲、亚洲和北美。在所列规格中，主要添加组分是Si、Cu、Zn和Fe，占组成重量的百分比通常大于1％。因此，必须以比其它元素更高的精度来测定这四种元素。

珀金埃尔默Avio^® 系列 ICP-OES是进行铝合金检测实验室的理想选择，可根据伦敦金属交易所的高水平和低水平铝合金规格要求测量铝合金中的添加元素。使用电荷耦合检测器（CCD），可同时提供背景和分析物测量；对于铝合金中的主要成分（高浓度添加元素）通过使用较长读取时间和线性插入法校准，可以获得±2%以内的准确度；对于次要成分（低浓度添加元素）通过使用较短的读取时间和线性法校准，可以获得±5%以内的准确度。

本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME规格要求的铝合金中的添加组分。

欲详细了解Avio 200 ICP-OES是如何根据LME规格要求在测定金属铝锭中的杂质元素中体现其优越性，扫描下方二维码即刻获取《按照伦敦金属交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析铝合金中的添加元素》和《Avio 200 电感耦合等离子体发射光谱仪》产品手册。