食品安全 | 赛默飞紧跟国标更新，助力新农残检测

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2022年10月，农业农村部发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的征求意见稿，其主要变化是在 GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的基础上增加了 21 种农药（含代谢物共 23 种），新农残由原来的375种化合物更新到398种化合物。

快速响应 飞飞先行

针对新农残的检测，赛默飞立即更新了全套的植物源性食品中多农残检测的解决方案，从前处理、数据采集到出具报告整个流程的方法包。那更新升级后的方法包具体有哪些特色呢？

特色一

拿来即用，简单易学 

拿来即用：集合了数据库、仪器方法、定量方法和报告模板等11个文件，并且对应TSQ Plus不同型号，无需再从头建立方法，确保客户拿来即用

简单易学：简化的使用指南和视频，方便客户快速适用方法包

中英对照：化合物中英文对照表方便客户快速找到目标物的信息

耗材清单：帮助客户买得快买得对，也确保了方法包现场使用条件

特色二

快速高效，高度可靠 

提高效率：一针进样正负快速切换，25min测定398种化合物

高度可靠：所有化合物均使用标准品优化和确认了离子对，固定的色谱条件和管路确保RT的稳定重现

精 准分析：对常见9种果蔬、茶叶谷物基质进行了验证，结果表明定量限、线性和回收率等结果能较好的符合标准要求

9种基质定量限加标的TIC图

部分农药在苹果基质标曲中的线性关系

新增23种化合物定量限加标的TIC图

本文总结

面对农残的高标准限量要求和农药种类多，基质复杂和样品量大等分析检测的难点，赛默飞基于全新一代三重四极杆质谱仪和Tracefinder 软件强大的数据库定量功能，在不同的植物源性基质中提供了针对性的前处理方法，操作简单、拿来即用、简单易学，可实现无缝转化，直接形成生产力，检测效率成倍提高且经过9种基质验证，真实可靠有保障，助力客户轻松上手。

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2022年10月，农业农村部发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中 352 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的征求意见稿，其主要变化是在 GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》的基础上增加了 21 种农药（含代谢物共 23 种），新农残由原来的375种化合物更新到398种化合物。

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针对新农残的检测，赛默飞立即更新了全套的植物源性食品中多农残检测的解决方案，从前处理、数据采集到出具报告整个流程的方法包。那更新升级后的方法包具体有哪些特色呢？

特色一

 拿来即用，简单易学 

 // 

✔拿来即用：集合了数据库、仪器方法、定量方法和报告模板等11个文件，并且对应TSQ Plus不同型号，无需再从头建立方法，确保客户拿来即用

✔简单易学：简化的使用指南和视频，方便客户快速适用方法包

✔中英对照：化合物中英文对照表方便客户快速找到目标物的信息

✔耗材清单：帮助客户买得快买得对，也确保了方法包现场使用条件

特色二

 快速高效，高度可靠 

 // 

✔提高效率：一针进样正负快速切换，25min测定398种化合物

✔高度可靠：所有化合物均使用标准品优化和确认了离子对，固定的色谱条件和管路确保RT的稳定重现

✔精 准分析：对常见9种果蔬、茶叶谷物基质进行了验证，结果表明定量限、线性和回收率等结果能较好的符合标准要求

△9种基质定量限加标的TIC图

△部分农药在苹果基质标曲中的线性关系

△新增23种化合物定量限加标的TIC图

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 本文总结

面对农残的高标准限量要求和农药种类多，基质复杂和样品量大等分析检测的难点，赛默飞基于全新一代三重四极杆质谱仪和Tracefinder 软件强大的数据库定量功能，在不同的植物源性基质中提供了针对性的前处理方法，操作简单、拿来即用、简单易学，可实现无缝转化，直接形成生产力，检测效率成倍提高且经过9种基质验证，真实可靠有保障，助力客户轻松上手。

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此前，市面上的核酸检测是以传统的荧光定量PCR方法进行，需要经过提取病毒RNA和逆转录PCR （RT-PCR）两步，时间需要耗费2小时左右，操作相对复杂，检测人员感染风险也比较高。科学家Z新研发的试剂盒，采用了恒温扩增技术，在保证灵敏度和特异性的基础上，缩短了扩增检测时间，简化了操作步骤，整个过程只需要20分钟左右，从而，大大降低了检测人员的感染风险，增加了操作安全性。

近期，也有科学家发布消息：已成功研发出新型冠状病毒IgM抗体检测试剂盒，利用胶体金法和免疫层析法的基本原理，Z快3分钟即可出结果。该方法在检测时间窗口上没有核酸检测快，但是采样安全、操作简便、适用面广泛，可与核酸检测形成互补。赛默飞实验室产品和服务可以大量提供四氯金酸和酶联底物，以帮助加速试剂盒的研发和生产。

早在1月24日，浙江省疾控ZX新型冠状病毒检测团队已成功分离到了新型冠状病毒毒株，为新型冠状病毒疫苗的研制、抗病毒 药物的筛选和快速检测试剂的研发奠定了坚实的基础。

无论是试剂盒的开发还是疫苗的研制，都需要高品质的生化试剂。生化试剂中的蛋白和金属杂质，都会给前期病毒RNA的提取和后续的扩增带来不利影响。赛默飞实验室产品和服务（其旗下品牌Fisher Bioreagent）专注于分子生物级试剂的生产，可以全面覆盖体外诊断试剂和疫苗研发所需的各种化学品，能够提供满足USP/EP/BP/JP/FCC/NF技术要求的高品质级别试剂，其中，缓冲液、表面活性剂、胶体金制备材料、酶标显色底物、蛋白质提取和纯化试剂、及多肽测序和DNA&RNA合成所用试剂等，可提供大宗定制服务。

与您携手，共克时艰！

更多体外诊断的相关产品信息详情见：https://www.yiqi.com/zt2141/file_158521.html

咨询产品信息，请拨打客服热线：

400-610-6006或800-810-6000

部分体外诊断相关试剂清单

全国物流情况

非危化学品：

使用顺丰快递，除湖北暂时无法派送，其余均可派送。

危险化学品：

·上海地区已于2020年2月10日开始恢复整车及零单业务。

·从2月19日开始，北京全线（含廊坊）、天津全线、广东省（广州市，其它周转城市仍需要专车送达）、福建省（福州、泉州、厦门）、辽宁（大连）、江苏（昆山、苏州、无锡、张家港、江阴）等开始运作零单发车业务。

·除湖北、河南、西藏、浙江（温州、台州、宁波、舟山及附属岛屿）以及上述提到的地区之外的其他省份及城市，预计自2020年3月1日开始提送货业

·河南、西藏、浙江（温州、台州、宁波、舟山及附属岛屿）预计自2020年3月10日开始提送货业务。具体以政府文件为准。

·湖北地区因为是疫情的发源地和重灾区，发运业务的恢复时间待定，具体视疫情的发展情况而定。

*时效在原有的基础上预计增加2-3天，如有冷链危险品请注意增加冰量。

*对于收货客户需要做车辆备案以及登记的请在出单时告知。

*特殊客户需要安排专车运输的请至少提前2天通知物流部，会确认运输报价和时效。

关于物流，特别提醒，提供专车送货服务，具体情况请咨询销售！

引  言

民以食为天，食以安为先。食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一，是食品安全管理的重 点内容。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762）是食品安全通用标准，对保障食品安全、规范食品生产经营、维护公众健康具有重要意义。随着越来越多的标准方法将ICPMS作为多元素分析的方法纳入到标准中去，如今，ICPMS也是作为无机元素检测分析的主要方法之一，因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用。

01

标 准 

根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2022年第3号公告，发布《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2022）等36项新食品安全国家标准和3项修改单。GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》将于2023年6月30日实施。

GB 2762-2022修改了部分食品中铅、镉、砷、汞限量要求，其中，铅有34个类别指标变严格，4个类别指标变宽松，镉有5个类别指标变严格，8个类别指标变宽松，汞有7个类别指标变宽松，砷有1个类别指标变严格，7个类别指标变宽松。GB 2762-2022在实施中应当遵循的原则中提出严格生产过程食品安全管理，鼓励采用严于GB 2762的控制要求，降低食品中污染物的含量。表格汇总了GB 2762-2022中涉及到的元素限量和检测方法，可以看出，大多数元素使用ICPMS仪器进行测定。

02

食品元素分析特点

1、食品种类多，基质千差万别---要求仪器稳定性好

2、测试元素多，常量元素与痕量元素同时分析---要求仪器准确度高

3、多样品多元素分析---要求仪器效率高

赛默飞新品

iCAP™ RQplus ICP-MS仪器特点

案例展示

ICPMS准确可靠的实现食品及饮料样品中

的营养元素和微量有毒元素的长期分析

01

仪器参数 

1. 氩气稀释功能（AGD）：AGD 所使用的氩气由仪器直接供应，并使用质量流量计进行精确调节。测量时，以氦气作为碰撞池气体，将 AGD与动能歧视模式（KED）相结合。使用该方法可以进行精确、高灵敏度分析，而不会出现基质过度抑 制和/或增强。同时，还能实现不同基质类型的食品和饮料样品中关键分析物痕量级的准确定量。自动稀释大大减少了到达等离子体的样品量，进一步减少了接口区域的样品量，由此，可以显著减少对进样系统和接口的维护。

2.iSC-65 自动进样器：Thermo Scientific™ iSC-65 Autosampler用于样品自动进样，独特的Step Ahead function功能实现了在样品数据采集的过程中同时进行后续探针冲洗和进样系统清洗，从而缩短单位样品的总运行时间。分析（包括对共 26 个元素进行 3次重复分析 ）为 2 分 32秒。

02

样品和有证标准物质

分析共 20 种不同含水量的食品样品，5种不同的饮料样品，6种不同的CRM和RM。采用不同种类的样品和标准物质（主要包括高碳水化合物的食品、以蔬菜为原料的食品、香料、奶制品、高脂肪产品和婴儿食品，饮料包括果汁、风味饮料和运动饮料）旨在覆盖分析检测实验室中的大量典型样品。（高含水量样品标记为蓝色，饮料为澄清液体，其余为干样品）

03

标准溶液及其浓度

根据不同食品样品中元素的预期浓度，对这些元素进行分组，分析范围很广（从 0.005 µg · L-1（汞）到600000 µg · L-1（钠）），只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(第1-3组浓度单位为 µg· L-1，第4-8组浓度单位为mg·L-1)

04

线性、仪器检出限和方法定量限

仪器检出限 (IDL)和方法定量限 (MLOQ)。MLOQ均远低于法规通常要求的不同食品基质限值。（蓝色值以mg·L-1为单位，其他值以μg·L-1为单位）

05

准确度

测定标准物质中不同元素的实际含量的回收率在一般可接受的范围 80%–120%，大多数元素的回收率在90%–105%范围内，有力地验证了方法的准确度。

06

稳定性

每日分析总时长约为8-10小时，通常情况下可以完成约220–270个样品的不间断分析。其中第1天至第5天进行单独分析，第6天至第9天对所有样品基质组进行混合分析，不仅单个测量日的回收率极其稳定，在对所有不同基质类型的回收率进行比较时，回收率同样保持一致，这进一步证明，不同类型的食品和饮料样品基质可以灵活分析，也可以在单一方法中混合，对数据质量或测量可靠性无任何负面影响。通过近两周对1878个不同样品的成功测量，证明了所开发方法的稳健性。（“n”为所分析的未知食品和饮料样品的数量）

总  结 

利用搭配自动进样器、具有氩气稀释功能（AGD）的ICPMS方法，对不同食品和饮料样品进行高浓度营养元素和极低含量有毒元素的同时分析，实现了大量样品的快、准、稳测定，由于仪器具有自动调谐功能且维护要求低，因此可以轻松分析数千个样品。所以赛默飞的iCAP RQplus ICPMS完全能够满足食品和饮料中高低含量元素的同时、准确、稳健、高效分析，从而为食品行业的多元素检测提供解决方案，助力食品安全的低限量多元素分析。

引  言

民以食为天，食以安为先。食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一，是食品安全管理的重 点内容。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762）是食品安全通用标准，对保障食品安全、规范食品生产经营、维护公众健康具有重要意义。随着越来越多的标准方法将ICPMS作为多元素分析的方法纳入到标准中去，如今，ICPMS也是作为无机元素检测分析的主要方法之一，因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用。

标 准 

根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2022年第3号公告，发布《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2022）等36项新食品安全国家标准和3项修改单。GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》将于2023年6月30日实施。

GB 2762-2022修改了部分食品中铅、镉、砷、汞限量要求，其中，铅有34个类别指标变严格，4个类别指标变宽松，镉有5个类别指标变严格，8个类别指标变宽松，汞有7个类别指标变宽松，砷有1个类别指标变严格，7个类别指标变宽松。GB 2762-2022在实施中应当遵循的原则中提出严格生产过程食品安全管理，鼓励采用严于GB 2762的控制要求，降低食品中污染物的含量。表格汇总了GB 2762-2022中涉及到的元素限量和检测方法，可以看出，大多数元素使用ICPMS仪器进行测定。

食品元素分析特点

1、食品种类多，基质千差万别---要求仪器稳定性好

2、测试元素多，常量元素与痕量元素同时分析---要求仪器准确度高

3、多样品多元素分析---要求仪器效率高

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iCAP™ RQplus ICP-MS仪器特点

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ICPMS准确可靠的实现食品及饮料样品中

的营养元素和微量有毒元素的长期分析

01

仪器参数 

1. 氩气稀释功能（AGD）：AGD 所使用的氩气由仪器直接供应，并使用质量流量计进行精确调节。测量时，以氦气作为碰撞池气体，将 AGD与动能歧视模式（KED）相结合。使用该方法可以进行精确、高灵敏度分析，而不会出现基质过度抑 制和/或增强。同时，还能实现不同基质类型的食品和饮料样品中关键分析物痕量级的准确定量。自动稀释大大减少了到达等离子体的样品量，进一步减少了接口区域的样品量，由此，可以显著减少对进样系统和接口的维护。

2.iSC-65 自动进样器：Thermo Scientific™ iSC-65 Autosampler用于样品自动进样，独特的Step Ahead function功能实现了在样品数据采集的过程中同时进行后续探针冲洗和进样系统清洗，从而缩短单位样品的总运行时间。分析（包括对共 26 个元素进行 3次重复分析 ）为 2 分 32秒。

02

样品和有证标准物质

分析共 20 种不同含水量的食品样品，5种不同的饮料样品，6种不同的CRM和RM。采用不同种类的样品和标准物质（主要包括高碳水化合物的食品、以蔬菜为原料的食品、香料、奶制品、高脂肪产品和婴儿食品，饮料包括果汁、风味饮料和运动饮料）旨在覆盖分析检测实验室中的大量典型样品。（高含水量样品标记为蓝色，饮料为澄清液体，其余为干样品）

03

标准溶液及其浓度

根据不同食品样品中元素的预期浓度，对这些元素进行分组，分析范围很广（从 0.005 µg · L-1（汞）到600000 µg · L-1（钠）），只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(第1-3组浓度单位为 µg· L-1，第4-8组浓度单位为mg·L-1)

04

线性、仪器检出限和方法定量限

仪器检出限 (IDL)和方法定量限 (MLOQ)。MLOQ均远低于法规通常要求的不同食品基质限值。（蓝色值以mg·L-1为单位，其他值以μg·L-1为单位）

05

准确度

测定标准物质中不同元素的实际含量的回收率在一般可接受的范围 80%–120%，大多数元素的回收率在90%–105%范围内，有力地验证了方法的准确度。

06

稳定性

每日分析总时长约为8-10小时，通常情况下可以完成约220–270个样品的不间断分析。其中第1天至第5天进行单独分析，第6天至第9天对所有样品基质组进行混合分析，不仅单个测量日的回收率极其稳定，在对所有不同基质类型的回收率进行比较时，回收率同样保持一致，这进一步证明，不同类型的食品和饮料样品基质可以灵活分析，也可以在单一方法中混合，对数据质量或测量可靠性无任何负面影响。通过近两周对1878个不同样品的成功测量，证明了所开发方法的稳健性。（“n”为所分析的未知食品和饮料样品的数量）

总  结 

利用搭配自动进样器、具有氩气稀释功能（AGD）的ICPMS方法，对不同食品和饮料样品进行高浓度营养元素和极低含量有毒元素的同时分析，实现了大量样品的快、准、稳测定，由于仪器具有自动调谐功能且维护要求低，因此可以轻松分析数千个样品。所以赛默飞的iCAP RQplus ICPMS完全能够满足食品和饮料中高低含量元素的同时、准确、稳健、高效分析，从而为食品行业的多元素检测提供解决方案，助力食品安全的低限量多元素分析。

食品安全问题为何屡禁不止？

随着国家经济进步，老百姓生活物质水平提高，人们对肉食的需求量也越来越大。然而，近些年来层出不穷的食品安全问题，如瘦肉精事件、“僵尸肉”、“毒香肠”等，着实让人惊心，也让人意识到食安问题从来都是任重而道远！

Q

肉品中毒性强、极性强、含量低、易电离化合物如何监控？

A

与普通方法相比，离子色谱更具优势：卓 越的分离技术可消除杂质离子干扰；低成本、高灵敏的检测方式可满足痕量分析要求。

赛默飞离子色谱仪产品家族

典型应用 ①

硝酸盐和亚硝酸盐

关于硝酸盐及亚硝酸盐的检测

您是否也遇到以下问题：

1）亚硝酸盐限量低，样品稀释倍数大，灵敏度无法满足限量要求；

2）有机酸干扰亚硝酸盐，容易出现假阳性；

3）手动前处理（去除蛋白、油脂）、耗时、低效、稳定性及重复性差。

针对您的以上痛点，赛默飞提供多种优化解决方案：

图1、离子色谱抑 制电导法测定腌肉中的亚硝酸盐（参照GB 5009.33-2016方法条件）

图2、电导串联紫外检测，避免出现假阳性结果

图3、赛默飞谱睿技术，实现样品在线净化和基体消除

图4、柱后衍生搭配紫外进行检测，方法专属性好，灵敏度高

图5、赛默飞离子色谱多项关键创新专 利技术；淋洗液“只加水”技术，精确产生，兼容梯度；电解微膜连续再生抑 制器，获得超低信号背景。

赛默飞方案对肉品中亚硝酸及硝酸盐分析

具有以下特点：

★氢氧根淋洗液体系配合特定色谱柱，分离效果好，检测灵敏度高；

★兼容电导与紫外检测器，可串联，可同时出电导及紫外结果，可供选择；

★选配在线样品前处理系统，样品前处理可完全实现自动化，高效、高稳定；

★基质复杂样品，可选配柱后衍生模式监控ppb级别亚硝酸盐含量；

★使用“只加水”技术，无需手动配制淋洗液，电解自动产生准确度高，操作简单，无空白污染；

★梯度洗脱，可消除杂质离子对目标物的干扰，定量更准确。

典型应用

多聚磷酸盐

多聚磷酸盐是一种常用的品质改良剂，被广泛用于肉品和水产品的加工过程中。摄入过多的磷酸盐有害身体。目前食品中磷酸盐的检测方式主要有紫外分光光度法和层析法等。

传统的检测方法具有较多局限性：

1）仅能测定样品中总磷酸盐含量，无法满足对各种多聚磷酸盐含量的测定需求；

2）实验操作复杂，检测效率低；

3）方法灵敏度低，结果重现性差。

针对上述问题，赛默飞提供了采用离子色谱法测定肉品中多聚磷酸盐的解决方案，该方法具有前处理简单、分离效果好、结果准确性好、灵敏度高等特点。

图6、采用离子色谱法测定腌肉中的多聚磷酸盐（点击查看大图）

食品检测应用的最 佳选择

——IonPac AS11-HC色谱柱

国标《GB 5009.256-2016食品中多种磷酸盐的测定》和出入境检验标准《SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定》中均直接推荐赛默飞的IonPac AS11-HC色谱柱作为多聚磷酸盐检测的首 选色谱柱。

图7、IonPac AS11-HC色谱柱，聚苯乙烯-二乙烯基苯高分子交联基质，高柱容量，高亲水性，100%耐受有机溶剂

图8、Structure of an Dionex IonPac AS11-HC-4µm packing particle.（点击查看大图）

AS11-HC色谱柱因其高的柱容量和耐受性，被广泛应用于是食品、药品等复杂基质样品的检测中：

适用氢氧根淋洗液体系，使用KOH EGC梯度洗脱可获得最 优分离效果；

耐受复杂的样品基质，适应性好，应用范围广；

高容量，高效率；

绝 佳的磷酸根出峰峰形，好的对称性和灵敏度。

AS11-HC色谱柱有多款规格型号可供选择，更有4µm小粒径树脂颗粒填料规格可选，能用于ICS-6000高压离子色谱系统，获得超高柱效和卓 越的分离性能。

典型应用 

生物胺

您是否还在用传统液相的方法

来检测食品中的生物胺呢？

由于大多数的生物胺没有发色团或荧光基团，因此使用常规的高效液相色谱方法需要进行柱前或柱后衍生，存在以下问题：

1）衍生操作复杂，费时费力；

2）基体干扰，结果重现性差。

图9、生物胺结构式

随着离子色谱固定相技术的发展，阳离子色谱仪的应用范围也越来越广泛；多款阳离子色谱柱对小分子的生物胺能起到好的保留和分离效果，离子色谱逐渐成为分析生物胺的最 有效方法：

图10、离子色谱抑 制电导法测定生物胺

图11、离子色谱抑 制电导、积分安培及紫外检测生物胺对比

图12、CDRS 600型抑 制器，适用于阳离子色谱体系；抑 制器两种操作模式可选，卓 越的背景抑 制效果，提高检测灵敏度。

赛默飞采用阳离子色谱

对肉品中的生物胺进行检测：

无需衍生化操作，方便快捷、高效；

样品前处理简单，方法实用性强，稳定性好，具有广阔的应用前景；

适用于复杂基质样品中有机胺类的检测；

可选用电导检测或安培检测，具有良好的灵敏度；可串联紫外检测器应用；

可自行切换阴阳离子色谱系统，或配置阴阳双系统，扩展仪器的应用范围。

总  结

食品安全关乎国计民生，正所谓“民以食为天，而食以安为先”。离子色谱是食品检测的重要手段之一，其对肉品中的一些极性、小分子、有毒有害物质的检测有着得天独厚的优势。赛默飞IC为您餐桌上的肉类食品安全保驾护航！