中药配方颗粒的有效期有多长？如何制定的？

牛膝配方颗粒

　　本品为苋科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 

　　2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》：经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施。

　　迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021098，重现了牛膝配方颗粒的检测方案，可供大家参考。

一、特征图谱

1.样品制备

参照物溶液  取牛膝对照药材1.0g，加水20mL，煮沸30分钟，过滤，滤液蒸干，加水10mL，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取β-蜕皮甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水10mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.分析条件

色谱柱：Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）

流动相：A-乙腈 B-0.05%甲酸溶液

流速：0.3mL/min

进样量：1μL

柱温：40℃

检测波长：270nm

3.实验图谱

4.实验结果

使用色谱柱Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）检测牛膝配方颗粒，供试品色谱中呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应；计算各特征峰与S峰（β-蜕皮甾酮峰）的相对保留时间分别为0.210（峰1）、1.033（峰3）、1.056（峰4），均在规定值±10%范围内；计算峰4与峰3的相对峰面积为1.7，符合方法要求。

二、含量测定

1.样品制备

对照品溶液  取β-蜕皮甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液，即得。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水10mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.分析条件

色谱柱：Endeavorsil C18，2.1mm×100mm，1.8μm（Cat#87003）

流动相：乙腈-水-甲酸（16︰84︰0.1）

流速：0.3mL/min

进样量：1μL

柱温：35℃

检测波长：250nm

3.实验图谱

4.实验结果

经测定本品每1g含β-蜕皮甾酮（C27H44O7）的含量为0.72mg，在方法规定的范围内（0.39mg~1.17mg）。

自 2021 年 2 月，国家药典委宣布《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》后结束试点工作以来，陆续颁布了四批国家标准共计 250 个品种，按照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，各省市药品监督管理部门及行业中具有科研实力的公司竞相开展配方颗粒标准的研究工作，累计发布上千个省级中药配方颗粒标准公示稿，开发检测不同品种的方法，促进了配方颗粒的发展。生产单位在进行配方颗粒的申报过程中，需要针对国家标准以及地市标准开展工作，在实验室复现标准方法要求，并进行多批次的检测。随着配方颗粒的进一步推进，因不同中药品种中成分复杂，特定组分的紫外吸收弱，给配方颗粒的质量研究和标准开发带来了一定的挑战。

ELSD 作为通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如皂苷类、糖类，可对低纳克级的分析物提供一致的响应，从而实现真正全面的分析。目前公布执行的配方颗粒标准中，有多个标准是使用 ELSD 进行检测，如枸杞子、白术、千年健等方法中特征图谱及含量测定的检测，对于标准公布的其他没有紫外吸收的样品，如青葙子、玉竹等方法也可利用 ELSD 进行检测。

青葙子配方颗粒

青葙子，种子入药，为一年生草本，含有丰富的青葙苷，属于三萜皂苷类化合物，有清肝火、祛风热、明目、降血压之功效。由于皂苷类物质不具有紫外吸收，成分复杂，对这些成分的检测具有一定难度，而 ELSD 可有效解决这个难题。从特征图谱结果中可以看出：利用 ELSD 进行检测，青葙子配方颗粒中各主要成分均可检出，且峰型良好、分离度高，能够计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间（RRT）符合标准规定的要求。在含量测定的图谱结果中可以看到，低浓度下活性成分青葙苷 I 仍可有效检出，取对数方程或线性方程均有很好的线性，斜率 3 个 9 以上，利用 ELSD 检测器可以实现青葙子配方颗粒的高灵敏检测分析。

图 1. 青葙子对照品图谱及特征图谱

图 2. 青葙子含量测定

玉竹配方颗粒

玉竹，是一种药食同源的植物，作为一种中药材，有极高的中药药 用价值。含有丰富的蔗糖、果糖、葡萄糖等糖类，具有滋阴润肺，养胃生津的功效，对燥咳，咳嗽有一定的疗 效。由于糖类成分复杂，对这些成分的整体检测也具有一定难度，ELSD 检测器则可以有效解决这一难题。江苏省公示的玉竹配方颗粒省级标准中采用 Hilic-z 色谱柱分离，实现玉竹配方颗粒中糖类组分的特征图谱检测和含量测定。通过此方法，各糖类成分均能实现有效分离检测，且峰型好，理论塔板数高，说明 ELSD 检测器对糖组分检测具有优异的效果。

图 3. 玉竹配方颗粒特征图谱

ELSD 介绍

Agilent 1290 Infinity ELSD 是一款高性能的 ELSD，得益于安捷伦近 20 年的 ELSD 设计制造经验，具有灵敏度高，重复性好的特点，流速范围更大，同时对试剂质量及色谱柱流失要求不高，省气，性价比更高。1290 Infinity ELSD 是唯 一能够进行低温操作的 ELSD，为热不稳定分析物提供了无可比拟的检测性能。要实现对进样物质中所有成分的高灵敏度检测，1290 Infinity ELSD 是适用于所有应用类型的理想 ELSD。

全自动热解吸仪检定规程

全自动热解吸仪作为一种重要的环境监测设备，在许多领域中扮演着重要角色，尤其是在大气污染、室内空气质量、土壤与水质监测等方面。为了确保其测量结果的准确性和可靠性，定期对热解吸仪进行检定是必不可少的。本文将详细介绍全自动热解吸仪的检定规程，探讨检定过程中的关键技术要求与操作规范，并强调检定结果对仪器性能的重要性。

全自动热解吸仪概述

全自动热解吸仪的主要功能是通过热解吸原理，将样品中的挥发性物质从固体或液体中释放出来，再通过气相色谱等检测技术分析这些挥发性物质的成分和浓度。这种仪器广泛应用于有机污染物分析，特别是在环境监测中，对空气、水体、土壤等样本中的污染物进行定量分析。因此，其度与稳定性直接关系到测试结果的有效性和可靠性。

全自动热解吸仪检定的必要性

为了确保全自动热解吸仪能够准确反映样品中的成分和浓度，必须按照国家相关标准和行业规范定期对仪器进行检定。检定工作不仅有助于发现仪器在使用过程中可能出现的故障或偏差，还能确保仪器在各种使用环境下保持良好的性能状态，从而提升测试数据的可靠性。

全自动热解吸仪检定规程

1. 仪器的外观检查与准备 在检定前，首先要对热解吸仪的外观进行检查。检查仪器的各个部件是否完整，特别是样品采集系统和热解吸模块是否安装牢固。仪器的各个电气接口、传感器是否处于正常工作状态，确保仪器能够顺利启动。

2. 热解吸系统性能测试 热解吸仪的核心部分是其热解吸系统，确保其加热与冷却系统工作正常至关重要。检定时，需要对热解吸的加热速率、温度控制精度、冷却系统的性能等进行检查，并通过标准物质验证加热温度是否达到规定值。此步骤能够确保仪器在实际操作中达到所要求的热解吸效果。

3. 气体采样与处理能力测试 检定时，还需要对仪器的气体采样系统进行检测，确保气流量控制稳定，进样口无漏气现象。采样管的清洁度与密封性也需通过实验验证，避免外界因素对样品的污染影响检定结果。

4. 数据处理与输出检查 全自动热解吸仪通常配备数据采集与处理系统，检查其数据采集的精度与处理的完整性。检定过程要保证系统能够准确记录与存储测试数据，且输出结果符合相关标准的误差范围。

5. 性能验证 进行仪器的综合性能测试。使用标准气体或已知浓度的标准物质，通过仪器进行分析，验证其分析结果与预期是否符合。如果出现较大偏差，则需对仪器进行校准或维修。

结语

全自动热解吸仪检定工作不仅是对仪器性能的检查，更是对实验结果准确性和可靠性的重要保障。通过严格的检定规程，能够及时发现仪器的潜在问题并进行调整，确保仪器在各类环境中均能稳定运行。为确保环境监测结果的科学性和公正性，定期的仪器检定是不可或缺的。因此，遵循标准的检定流程，是确保热解吸仪测量精度与操作稳定性的关键环节。

全自动热解吸仪检定规程

全自动热解吸仪作为一种重要的环境监测设备，在许多领域中扮演着重要角色，尤其是在大气污染、室内空气质量、土壤与水质监测等方面。为了确保其测量结果的准确性和可靠性，定期对热解吸仪进行检定是必不可少的。本文将详细介绍全自动热解吸仪的检定规程，探讨检定过程中的关键技术要求与操作规范，并强调检定结果对仪器性能的重要性。

全自动热解吸仪概述

全自动热解吸仪的主要功能是通过热解吸原理，将样品中的挥发性物质从固体或液体中释放出来，再通过气相色谱等检测技术分析这些挥发性物质的成分和浓度。这种仪器广泛应用于有机污染物分析，特别是在环境监测中，对空气、水体、土壤等样本中的污染物进行定量分析。因此，其度与稳定性直接关系到测试结果的有效性和可靠性。

全自动热解吸仪检定的必要性

为了确保全自动热解吸仪能够准确反映样品中的成分和浓度，必须按照国家相关标准和行业规范定期对仪器进行检定。检定工作不仅有助于发现仪器在使用过程中可能出现的故障或偏差，还能确保仪器在各种使用环境下保持良好的性能状态，从而提升测试数据的可靠性。

全自动热解吸仪检定规程

1. 仪器的外观检查与准备 在检定前，首先要对热解吸仪的外观进行检查。检查仪器的各个部件是否完整，特别是样品采集系统和热解吸模块是否安装牢固。仪器的各个电气接口、传感器是否处于正常工作状态，确保仪器能够顺利启动。

2. 热解吸系统性能测试 热解吸仪的核心部分是其热解吸系统，确保其加热与冷却系统工作正常至关重要。检定时，需要对热解吸的加热速率、温度控制精度、冷却系统的性能等进行检查，并通过标准物质验证加热温度是否达到规定值。此步骤能够确保仪器在实际操作中达到所要求的热解吸效果。

3. 气体采样与处理能力测试 检定时，还需要对仪器的气体采样系统进行检测，确保气流量控制稳定，进样口无漏气现象。采样管的清洁度与密封性也需通过实验验证，避免外界因素对样品的污染影响检定结果。

4. 数据处理与输出检查 全自动热解吸仪通常配备数据采集与处理系统，检查其数据采集的精度与处理的完整性。检定过程要保证系统能够准确记录与存储测试数据，且输出结果符合相关标准的误差范围。

5. 性能验证 进行仪器的综合性能测试。使用标准气体或已知浓度的标准物质，通过仪器进行分析，验证其分析结果与预期是否符合。如果出现较大偏差，则需对仪器进行校准或维修。

结语

全自动热解吸仪检定工作不仅是对仪器性能的检查，更是对实验结果准确性和可靠性的重要保障。通过严格的检定规程，能够及时发现仪器的潜在问题并进行调整，确保仪器在各类环境中均能稳定运行。为确保环境监测结果的科学性和公正性，定期的仪器检定是不可或缺的。因此，遵循标准的检定流程，是确保热解吸仪测量精度与操作稳定性的关键环节。