农药有同分异构体，怎么算其残留量

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  zw0802 2017-06-20 00:00:00

  农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高.分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性.如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象.因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证. 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度.为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态. 7.1 农药残留分析实验室的基础条件 实验室是获得残留分析结果的关键场所，要使残留分析质量达到规定水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员.包括仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术等. 7.1.1 试剂要求 1. 蒸馏水 蒸馏水是残留分析实验室Z常用的水之一，通过蒸馏可以大大减少水中所含有的农药或其它杂质，有效减少对残留分析的干扰.但是，蒸馏水中常含有可溶性气体和挥发性物质.残留分析实验室一般不用金属蒸馏器.也不采用离子交换法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影响残留农药分析的杂质.Z好采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水. 2. 试剂 一般化学试剂分为四级，其规格见表7-1. 表7-1 化学试剂的规格 级 别 名 称 代号 标志颜色 特级 基准试剂、光谱纯 S•P 白色 一级 保证试剂、优级纯 G•R 绿色 二级 分析试剂、分析纯 A•R 红色 三级 化学纯 C•P 蓝色 残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上，GX液相色谱仪流动相则应使用一级（或称色谱纯）. 由于市售的试剂往往达不到残留分析的要求，需要进行净化处理. 为了确定溶剂的纯度是否满足农药残留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验： 取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL.取5μL，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内，在色谱图上于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰. 某溶剂在整个分析方法过程中使用一定数量，取总量的2倍量，浓缩并定容到Z小体积，取Z大进样量进样，不出现杂质峰或产生小于噪音两倍或小于1～2mm的峰为标准. 达到上述检验要求的溶剂，可以直接供农药残留分析使用.达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质和所含的杂质，分别选择提纯方法. 常用试剂的处理方法如下： ⑴. 氧化铝（层析用）：在550℃灼烧4小时.用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用. ⑵. 弗罗里硅土（florisil）：在600~650℃灼烧3小时.用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用. ⑶. 无水硫酸钠（分析纯，干燥脱水用）：在700℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用. ⑷. 活性炭：分为两种，diyi，层析用活性炭：20~40目；第二，化学纯级活性炭：黑色无定型颗粒物或粉末.处理方法：将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2小时，用前在105℃烘4小时，储存于干燥器内备用. ⑸. 脱脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通风橱内让其自行挥发干. ⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃.其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为芳香族不饱和化合物.提纯方法有： ①. 将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏.收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）. ②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏.收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）. ③. 将1000mL石油醚置于分液漏斗中，加入100mL浓硫酸（石油醚与硫酸的比例为10:1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层.重复上述操作2~3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏.收集其标程范围内的馏出部分（以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃系统蒸馏器蒸馏）.

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