需要GX液相色谱仪检测检测果蔬农药残留的前处理过程

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  糖菓yue忆 2012-09-16 00:00:00

  楼上的资料，非常好。使用的流动相和流量请参考一般标准或者方法文献，自己找太累，估计一般实验室也缺少条件。

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  maggieyi886 2012-09-13 00:00:00

  1。 样品的制备与提取 称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品 10g 于 50mL 带盖塑料离心 管中， 根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。 然后向离心管样品中加 入 10mL 丙酮:正己烷（3:7，体积比）混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取 15min，然后用滴管吸取上层液体，将提取液转移至 100mL 烧杯中。逐次向离心 管样品残渣中加入 3mL、2mL 混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次， 合并离心管上层提取液至同一烧杯中。 若合并提取液中还存在水分， 再加适量无 水硫酸钠除水。 2。 柱层析净化与浓缩 在 30cm(长)×1cm(内径)玻璃管层析柱底部加少许玻璃棉，按顺序分别装 上无水硫酸钠、中性氧化铝、和 60—100 目佛罗里硅藻土各约 1.0cm 高度，轻轻 敲实。先用 3mL 丙酮预洗层析柱，弃掉淋洗液。再将烧杯中的样品提取液全部转 移至柱内，用 3mL 丙酮:正己烷（1:2，体积比）混合洗脱剂洗脱 3 次，收集洗脱 液于接液管中。将接液管置于 50℃恒温水浴中用氮气吹脱至洗脱液体积少于 0.30mL，再转移浓缩后的洗脱液至 2mL 的样品瓶中，用正己烷定容至 1mL，加盖 密封，置于冰箱（0--4℃，由于本次实验室温较低，所以没有使用冰箱）中保存。3 。测定 在计算机上设置好液相色谱操作条件，用 50μL 微量进样器吸取 20μL 氯 氰菊酯单标准使用液进样， 绘制完整的单标准色谱图。 再用 50μL 微量进样器吸 取 20μL 样品测试瓶中的样品制备液进样，绘制完整的色谱图。 大概就是这样做。小的细节根据你的药物的性质来定。 移动相和固定相也要根据你要检测的物质来定。

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