靛酚蓝分光光度法做氨曲线斜率达不到0.081正负0.003影响盲样结果吗

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  183819132 2017-06-23 00:00:00

  室内空气中氨的检验方法 室内空气中氨的检验方法（一） ———— 靛酚蓝分光光度法 1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 2 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。 2.1 吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 2.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O），加水约50ml，再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。 2.3 亚硝基铁溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。 2.4 次氯酸钠溶液[c(CaClO)=0.05mol/L]：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 2.5 氨标准溶液 2.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。 2.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.5.1）用吸收液稀释成1.00ml含1.00μg氨。 3 仪器、设备 3.1 大型气泡吸收管：有10ml刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm。 3.2 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。 4 采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1氨标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液（2.5.2），mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液（2.1），mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，μg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2)，再加入0.10ml亚硝基铁溶液（2.3）和0.10ml次氯酸钠溶液（见2.4），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用Z小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=bX+a ……………………………………………………（1） 式中：Y――标准溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回归方程式的截距； b――回归方程式斜率，吸光度/μg。 标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。 5.2 样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（5.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 6 结果计算 6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积； V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0 ……………………………………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0――标准状态下的温度，273K； P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa； P――采样时的大气压力，kPa； t――采样时的空气温度，℃。 6.2 空气中氨浓度按公式（3）计算： c(NH3)=(A-A0)Bs/V0 …………………………………………（3） 式中：c――空气中氨浓度，mg/m3； A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs――计算因子，μg/吸光度； V0――标准状态下的采样体积，L。 7 测定范围、精密度的准确度 7.1 测定范围 测定范围为10ml样品溶液中含0.5～10μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01～2mg/m3。 7.2 灵敏度 10ml吸收液中含有1μg的氨应有0.081±0.003吸光度。 7.3 检测下限 检测下限为0.5μg/10ml，若采样体积为5L时，Z低检出浓度为0.01mg/m3。 7.4 干扰和排除 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2μg以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30μg。 7.5 方法的精密度 当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0μg/10ml，其变异系数分别为3.1%，2.9%，1.0%，平均相对偏差为2.5%。 7.6 方法的准确度 样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨时，其回收率为95～109%，平均回收率为100.0%。 室内空气中氨的检验方法（二） ————纳氏试剂分光光度法 1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。 2 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。 2.1 吸收液[C(H2SO4=0.005mol/L)]：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。 2.2 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，煮沸，使约减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。 2.3 纳氏试剂：称取17g二（HgCl2）溶解300ml水中，另称取35g碘化钾（KI）溶解在100ml水中，然后将二溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）及剩余的二溶液。将此溶液静置1～2天，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，（或用5#玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。（纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理，处理方法见附录B）。 2.4 氨标准溶液 2.4.1 标准贮备液：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液（见2.1）稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00μg氨。 2.4.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见2.4.1）用吸收液稀释成1.00ml含2.00μg氨。 3 仪器设备 3.1 大型气泡吸收管：有10ml刻度线。 3.2 空气采样器：流量范围0～2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%。 3.3 具塞比色管：10ml。 3.4 分光光度计：可测波长为45nm，狭缝小于20nm。 4 采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液（2.4.2），mL 1.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 吸收液（2.1），mL 10.00 9.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0 氨含量，μg 0 0.50 4.00 8.00 12.00 16.00 20.00 在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液，再加入0.5ml纳氏试剂，混匀，室温下放置10min。用1cm比色皿，于波长425nm处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg）作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用Z小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=bX+a …………………………………………（1） 式中：Y――标准溶液的吸光度； X――氨含量，μg； a――回归方程式的截距； b――回归方程式斜率，吸光度/μg。 标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。 5.2 样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 6 结果计算 6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积： V0=Vt×T0/（273+t）×P/P0………………………………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt ――采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0――标准状态下的温度，273K； P0――标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ――采样时的大气压力，kPa； t ――采样时的空气温度，℃。 6.2 空气中氨浓度按公式（3）计算： c(NH3)=(A-A0)Bs/V0 ……………………………………（3） 式中：c ――空气中氨浓度，mg/m3； A ――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bs ――计算因子，μg/吸光度； V0 ――标准状态下的采样体积，L。 7 测定范围、精密度和准确度 7.1 测定范围 测定范围为10ml样品溶液中含2～20μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.4～4mg/m3。 7.2 灵敏度 10ml吸收液中含有2μg的氨应有0.027±0.002吸光度。 7.3 检测下限 检则下限为2μg/10ml，若采样体积为5L时，Z低检出浓度为0.4mg/m3。 7.4 干扰和排除 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg不干扰。H2S的允许量为5μg，甲醛为2μg，丙酮和芳香胺也有干扰，但样品中少见。 7.5 方法的精密度 当样品中氨含量为6.5，10.0，15.0μg时，其变异系数分别为8.4%，5.9%，3.9%，平均相对偏差为6.3%。 7.6 方法的准确度 样品溶液加入2.0，5.0，10.0μg的氨时，其回收率为95.2～111.8%，平均回收率为101.8%

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