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化学反应釜的间歇操作过程包括哪些步骤

挖你家丶墙角 2017-06-06 09:40:56 1178  浏览
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全部评论(1条)

  • 沉默小*6 2017-06-07 00:00:00
    1、向油罐注入加热剂(水),液位控制在3∕4以上。 2、向原料罐中注入原料水,液位为3∕4。 3、上电,打开控制台总电源开关,打开DCS控制版面。 4、TIC101设为自动R,TIC102设为手动,开度设为30,调节转子流量计流量为100L∕h。 5、开启原料泵,将原料水打入反应釜,使液位达到550毫米。 6、DCS画面中设定TIC101为42℃,TIC103为70℃,开启油罐的两个加热器(液面必须总是高于电加热器的Z高点,严禁干烧)。 7、当TIC103实际值达到70℃时,设定SIC101为20,启动该搅拌器。 8、启动热油泵,利用夹套换热器加热反应釜内原料。 9、观察各参数的变化。当TIC101达到42℃时,设定SIC101为40,将计量好的4公斤AES从反应釜加料口慢慢加入,维持搅拌过程15分钟。

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(1)干燥箱体:有圆筒形及方形两种主要的形式,各有优点,圆筒形制造容易,但无法利用的空间多;方形则相反,空间利用率高,但制造较困难。     
(2)加热系统:大多数采用辐射传热,辐射板由阳极电镀铝制成,导热介质有导热油,饱和水、二次蒸汽,有机溶剂如丙二醇、甘油等,热源均系用高压水蒸汽。     
(3)真空系统:采用机械真空泵,有罗茨泵+油封泵及罗茨泵+罗茨泵+大气喷射+水环泵两种,两者主要区别是前者不能抽水蒸汽,因此对冷阱效率要求较高,优点是能耗小,后者则正好相反,能抽吸少量水蒸汽,缺点是能耗较大。     
(4)制冷系统:由制冷机组与冷却排管构成,作水蒸汽捕集器(亦称冷阱)依其与辐射板组件的相对位置,有如下几种形式:①底置式:放置在辐射板组件的底部;②侧置式:放置在辐射板组件的两侧;③后置式:放置在辐射板组件的后面;④另置式:放置在辐射板组件不在同一容器内,另外一个容器放置,两容器之间有一个短而粗的管件连接。     
(5)控制系统:有手动控制及自动控制两大类,自动控制又分仪表自动控制与PLC可编程序控制两类。以PLC可编程序控制Z先进,现在已有专用的冻干程序控制仪问世,是在PLC基础上按冻干要求而设计的,能自动完成冻干过程中复杂的控制操作,并且有贮存数据的功能。    

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在线电化学质谱仪的核心原理是将电化学分析与质谱分析相结合。电化学部分通过施加电压使目标物质发生氧化还原反应,产生的电流信号与物质浓度成正比。这一过程不仅能实时监测反应过程中的电流变化,还能准确分析样品中的成分。质谱部分则负责对样品中的离子进行质量分析,通过测量离子的质量-电荷比(m/z)来鉴定样品成分。因此,操作该仪器时需要准确设置电化学反应条件,并结合质谱仪的设置,以确保获得高质量的实验数据。

1. 准备工作与仪器检查

操作在线电化学质谱仪前,首先要进行仪器的检查与校准。确保质谱仪和电化学设备的电源和连接线完好无损。检查电化学池的电极是否干净,并确认电极与溶液接触良好。此时还应对仪器的电子系统进行初始化,确保系统能够稳定运行。

2. 样品制备与电化学反应

样品的准备是操作过程中至关重要的一步。不同的实验目的需要不同的样品处理方式。一般而言,样品需要溶解在适当的溶剂中,并根据需要调整其浓度。在样品制备过程中,要特别注意避免引入杂质,这会干扰电化学反应的准确性。

电化学反应的过程中,需要根据具体分析目标设定适当的电压和电流参数。在此过程中,电化学池中的电极会进行氧化还原反应,反应产物的电流信号会被记录并传输给质谱仪。通常情况下,电化学反应的电流与样品浓度相关,通过调节电压或电流可以优化反应的灵敏度。

3. 质谱分析与数据处理

一旦电化学反应产物生成,质谱仪就开始工作,通过分析电化学反应生成的离子,提供其质量-电荷比(m/z)数据。操作人员需要根据质谱图谱分析离子峰,确定样品中各个成分的浓度和结构特征。此时,质谱仪的设置包括扫描速度、质量范围、离子源温度等,都需要根据具体实验要求进行调整。

对于复杂样品,数据处理的准确性显得尤为重要。质谱数据通常需要经过信号去噪、峰值识别、定量分析等多个步骤,才能获得准确的分析结果。

4. 后期分析与实验优化

在完成基本的实验分析后,操作人员需要对结果进行总结和评价。这一过程中,可以通过与已知标准样品的对比,验证实验结果的准确性。如果发现某些数据偏差较大,则需要回溯实验条件,检查是否存在电化学或质谱方面的操作失误,或样品准备不当的情况。

针对不同类型的分析需求,可以根据实验数据反馈对仪器设置进行优化。例如,调整电化学反应的电压,改变质谱仪的扫描模式,或使用更高灵敏度的检测方式,提升实验的检测范围和准确度。

结语

在线电化学质谱仪作为一种高度集成的分析工具,凭借其电化学与质谱相结合的优势,已广泛应用于各类科研和工业领域。在实际操作过程中,精确的仪器调试、样品处理与数据分析都是确保实验成功的关键。通过不断优化操作过程,能够大大提高实验效率,获取更为的分析数据,助力科研工作的发展。

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