稀土钐的价态？

邀您共讨国标GB5009.17-2021食品中总汞及有机汞的测定

一、国标解读

2021年9月7日发布了GB5009.17-2021，将于2022年3月7日正式实施，取代原有的GB5009.17-2014版本。

标准大体还是由两部分构成：第一篇食品中总汞的测定，第二篇食品中甲基汞的测定。

第一篇中第一法变化不大，名称由原子荧光分析光谱法更改为原子荧光光谱法，原理相同，所用到的试剂、仪器相同，在前处理中略有变动，优化了前处理方法，在微波消解中对程序的控制不再分样品类型设置不同的程序而是改成了一个通用程序，这样使得我们在日常检验中能更加快速便捷的去同批次处理样品。

第二法是新增加的直接测样进汞法，使用直接测汞仪可以将固体样品液体样品直接进行读数，之前我们的食品检测中没有能使用直接测汞仪的国标方法，所以用直接测汞仪检测食品中的汞一直是非标方法，给很多实验室带来了不少困扰。该方法简便快捷样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器,在 253.7nm 波长处测量汞的原子吸收信号,或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号,外标法定量。

第三法是采用的之前发布的《GB 5009.268食品中多元素检测》，该方法将大部分食品所需的检测元素涵盖其中，低浓度的采用ICP-MS检测，高浓度的采用ICP-OES检测。该标准的发布成为了食品中重金属检测的万金油。不过需要注意的是Hg元素使用ICP-MS检测时需要加入金元素以作为稳定剂。

第四法是采用的2014版中的第二法冷原子吸收光谱法。该方法使用测汞仪和第二法相比较没有什么优势，样品仍然需要做前处理，实验步骤相对繁琐，一般实验室已不采用此方法进行检验检测。

第二篇适用于水产动物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的测定。第一法仍然是液相色谱-原子荧光光谱联用法（LC-AFS），该方法是现在做价态元素最常用的手段，分析简便，成本相对较低，国内各大仪器商在此技术上已经相当成熟。

第二法则是新增加的液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（LC-ICP-MS），将液相色谱与ICP-MS联用，将试样中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后,使用 C18反相色谱柱分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入电感耦合等离子体(ICP)炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间和质荷比定性,外标法定量。该方法精密度高，稳定性强，但是仪器价格较为昂贵，对于检测人员的水平也要求较高。

新的这版标准丰富了食品中汞和甲基汞的检测方法，与14版食品中总砷和无机砷检测方法靠拢。

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延伸讨论小问题

那么大家一起来猜测一下，目前《GB 2762-2017食品中污染物限量》中规定的：

1、水产动物及其制品可先测定总汞,当总汞水平不超过甲基汞限量值时,不必测定甲基汞;否则,需再测定甲基汞。

2、对于制定无机砷限量的食品可先测定其总砷,当总砷水平不超过无机砷限量值时,不必测定无机砷;否则,需再测定无机砷。

这两条会不会再下个限量标准中删除呢？价态检测成为必检项目？

文章来源：标准物质ZX（https://www.gbw-china.com/)