实验室天平专栏 | 如何正确使用实验室天平

       称量是实验室重要并且耗时的工作之一。除了超微量天平外，绝大多数天平已经发展到无需特殊称量室的程度。电子技术的进步已大大简化了天平的操作，可节约称量时间。此外，数字触摸显示屏使天平的操作变得更直观。然而，我们并不能因为现在的电子天平简单易用而忽略可能导致不准确称量结果的外部影响因素。

       外部影响是指所有对实验室天平的称量结果产生影响的物理效应，包括：静电、气流、环境振动、磁性效应、蒸发、水分吸收。

       显示屏上缓慢的读数变化（漂移）就是这些影响存在的证明。那么，我们在称量过程中，需要注意哪些事项来帮助我们得到准确的称量结果？如何对天平进行正确的称量操作？称量有哪些技术术语及其含义分别是什么？下载《正确称量》，了解详细信息，助您轻松称量！（下载地址：https://www.mt.com/cn/zh/home/library/guides/laboratory-weighing/weighing-the-right-way.html）

       本指南旨在阐述操作实验室天平时Z需要注意的事项。本指南先从提供有关天平Z佳放置位置的建议开始；其次，分析可能的外部影响和效果，并解释天平的正确操作。由于技术数据的正确解读对评估称量结果具有重要意义，所以本指南的末尾会解释一些常见技术术语。

在过往的实验室天平专栏中，我们介绍了美国药典（USP）的相关内容，分别是“最小称量值”、“重复性要求”、“准确性要求”、“安全因子”、“性能验证”。接下来，我们会为大家带来有多期关于称量的干扰因素以及相关解决方案的ZT内容，帮助大家以正确的方式使用天平，确保称量的准确性。本期专栏，小梅为您带来的分享内容是 – 静电电荷及其对称量的影响，以及如何有效发现并远离静电干扰。

什么是静电？

静电是非导电材料表面积聚的电荷。

静电产生的原因是什么？

摩擦是产生静电电荷的较常见方式，例如：

●用布擦干玻璃烧杯

●用一次性手套操作容量瓶

●拆开实验室容器的塑料袋

●以松散的材料填充容器（大量）

如何识别静电？

存在静电通常表现为：

●天平难以稳定

●称量值读数漂移

●无法获得可重复的称量结果

●但是在一些情况下，即使存在静电力，仍可获得稳定的读数，这导致无法或很难识别静电效应的状况。

静电的效应有哪些？

由于产生的电荷可为正极或负极，彼此相互吸引或排斥，因此报告的值可能大于或小于实际重量。

已经观察到1 - 100 mg误差（当称量小样品时误差大）

干燥粉末非常易受静电的影响，因而难以称量。

如何控制静电？

以下为关于可采用的实用解决方案的一些建议：

1. 防止静电电荷积聚

使用导电或经过处理的防静电材料，塑料与玻璃容器会快速产生电荷，因此属于非理想材料。

●操作时避免异种材料之间接触

●避免对容器进行不必要操作，尤其当佩戴防护手套时

●增加空气湿度（较佳45-60%）

●确保天平与秤盘接地

●避免穿着电绝缘鞋类

2.减少静电电荷产生的力

●使用“易巧称量件”盛放去皮容器，该工具在称量期间作为法拉第笼屏蔽样品电荷

●使用较小去皮容器

●确保样品置于秤盘ZY

●使用导电衬底

3.消除静电电荷

●使用大电压去静电装置 （内置或外置）消除样品电荷

●使用放射性源去除空气静电

不过控制静电电荷的较佳方式是首先避免产生静电电荷！

什么是自动静电检测？

StaticDetect™是一种获得的ZL的创新技术，可对出现静电电荷问题的天平用户提供帮助，梅特勒-托利多XPR天平配备此技术。它利用传感器自动检测去皮容器和/或样品上是否存在静电电荷。如果检测到静电电荷，则测量此电荷对称量结果的影响程度。如果超出用户定义的可接受限度，则会发出警告。天平终端屏幕上的图标指示是否存在静电电荷。

●这种方法不受电磁干扰，在大范围内有效。

●它可在任何实验室环境中，甚至可以在通风橱或隔离系统等具有挑战性的条件下成功运行。

●存在各种替代方法检测物体是否带有静电电荷，但是这些方法均无法评估电荷影响所报告称量值的范围。

StaticDetect™过程需要的时间长度？

将样品置于天平上并将门关闭后，静电检测周期会自动开始。由于与称量步骤同步进行静电检测，而这仅仅需要几秒钟，因此在天平稳定过程中通常不会延误获得称重结果。

如何消除静电干扰？

梅特勒-托利多有着丰富的去静电组件，可以适配微量天平、分析天平甚至精密天平。通过高压，在不影响样品的前提下，有效去除静电电荷，使得称量远离静电干扰！

好了，本期对于在称量中如何有效避免静电干扰的分享就到这里结束了。希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小梅会继续为大家带来干货分享，我们不见不散！

       从本期开始，我们将陆续为大家详细介绍美国药典称量要求，以及如何将这些要求应用于实践的建议，确保获得始终如一的高质量称量结果。本期首先为大家讲解的是美国药典中对于称量的“准确性要求”。

美国药典

       称量是所有 QC 实验室Z常进行的重要操作之一。称量通常是整个分析链中diyi部分的环节之一，例如在制备用于后续HPLC 或 qNMR 分析的样品或标准品时。由于称量错误可能会在整个分析过程中产生连锁影响，进而产生错误的Z终结果，因此美国药典 (USP) 对称量定量测量分析物的天平制定了严格要求。

       "美国药典”(USP) 于 1820 年首次颁布，是发布Z早的药典之一。如今，除《美国药典》外，还有许多国家和一些国际药典，例如由世界卫生组织 (WHO) 编制的《国际药典》或《欧洲药典》(Ph. Eur.) 或《日本药典》(JP)。但事实上，《美国药典》常被视为一项标准，其中的专论和方法也被其他法典广为引用，并被 140 多个国家/地区所采用。

       美国药典中称量应用的核心内容分别出现在通则41和1251，通则 41“天平”为强制性通则，其中规定了天平在称量定量测量分析物时必须满足的三大主要要求；通则 1251“在分析天平上称量”为补充说明通则，其中详述了有关天平Z新认证策略和操作的指南。

准确性和精度

       正如上文所述，美国药典 (USP) 对称量定量测量分析物的天平设定了严格要求。这些要求须确保称量错误保持在较小范围内，甚至可在分析过程中忽略不计。通则 41 针对须保持准确称量的材料设定了三个不同要求，以满足称量误差规定。

     “应使用满足以下条件的天平进行称量：

       • 在操作范围内进行校准，且满足定义的

       • 重复性和

       • 准确性要求。”

       在我们详细分析校准、重复性和准确性这三项要求之前，必须了解 USP 对准确性的定义。USP 通则1225“药典规程验证”将准确性定义为：

     “分析规程准确性是指使用该规程获得的测试结果与真实值的接近程度。应在天平整个量程内确定分析规程的准确性。”

       换句话说，USP 通则 41 中介绍的准确性要求指定了评估天平系统偏差的测试。在所有其他计量学领域将此概念称为“真实性”。

       另外，重复性测试可评估天平精度。在制药行业和 VIM / ISO，精度定义方法类似。USP 通则 1225 对精度的定义：

     “分析规程的精度是指在重复应用规程时，各个测试结果之间的一致程度 [⋯]。分析规程精度通常表示为一系列测量值的标准偏差（变化系统）或相对标准偏差 [⋯]。”

准确但不精确                                          精确但不准确

图2 : a) 准确（真实）但不精确（可重复）的结果，表现为在ZX点周围广泛分布；

b) 精确但不准确（真实）的结果，表现为不围绕着ZX点的扎堆分布。

       简单来说，USP 通则 41 规定的两项测试旨在评估天平的随机误差和系统误差。通过定义这两个测试的具体合格标准，可保证仪器的随机误差和系统误差在可控范围内，这两个测试的合格标准均表示为相对限值 0.10%。从实际角度而言，此标准相当严格，如此可保证在测试药物时（例如稀释、HPLC 分析等），相较于单个专论说明的后续流程步骤存在的误差，满足此标准时获得的称量误差，即使不能忽略不计，也相对较小。

       应当注意的是“准确称量”一词的含义不同于上文定义的“准确性”：“准确称量”须考虑全部三个要求，校准过的天平和满足具体随机（“精度”）和系统（“准确性”）误差要求的天平。

准确性要求

       USP 通则 41 对具有准确性可接受标准的特定测试进行了规定：

     “如果使用适当的砝码进行测试，天平的称量显示值偏差小于 0.10% 时，它的准确度就达到了要求。测试砝码的质量应占天平称重量程的 5%-。”

图 3：对于准确性测试，测试砝码重量应在天平量程的 5%- 之间。

       这项准确性测试旨在评估仪器的系统性误差。需要注意的是，如果称量值处于分析天平测量范围的小量程段，则重复性是造成天平出错的Z主要原因。因此，使用小的测试砝码来评估准确性没有意义，因为仪器的精确度误差会完全掩盖潜在的系统性误差，而以重复性表现出来。

       为了避免使用重量轻的砝码来测试系统性偏差，USP 通则 41 规定，测试砝码的质量应至少是天平称重量程的 5%。为了满足准确性要求，使用一个测试砝码就足够了，相关依据为“[⋯] 当使用适合重量的砝码进行测试时 [⋯]”。使用多个测试砝码来评估仪器的整个测量范围的准确性，并不是必须要求。

       正如 USP 通则 41 所述，使用一个测试砝码足以评估天平的准确性。这与基于风险的方法相当，通则 1251中也对后者有所说明，写明了性能认证应考虑天平性能的仪器特性。通常而言，灵敏度是评估天平系统性误差的Z关键天平性能因素，因此在实践中，仅需进行灵敏度测试就能完成通则 41 中规定的准确性测试。依据通则 1251，标准的灵敏度测试砝码重量应接近天平的Z大载荷。

       USP 通则 41 还规定了用于测试的测试砝码的准确性要求：

       “测试砝码的Z大允许误差 (mpe)，或其校准不确定度，不得超过准确性测试的测试限值的三分之一。”

       如果测试砝码符合 mpe 要求（见有效校准证书），仅考虑准确性测试中测试砝码的标称质量值即可。接着，用户必须确保Z大容许误差不会超过可接受标准的三分之一。或者，如果考虑测试砝码的校准值（常规质量值，见有效校准证书），则其校准不确定度不得超过可接受标准的三分之一。如果可接受标准设定为 0.05%，依据 USP 通则 1251 的相关内容，测试砝码的Z大容许误差或校准不确定度不得超过0.016%。

       好了，本期美国药典中对于称量的“准确性要求”的分享就到这里结束了。希望我们的专栏能帮助您更好的了解天平称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来“重复性与Z小称量值”的讲解，我们不见不散！

       如果您对于天平的使用有任何疑问，请发送邮件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的联系方式（姓名+公司+电话），我们会邀请梅特勒称量领域的专家为您一一解答，更有机会获得神秘礼品，期待您的邮件哦！

       随着国内疫情的好转，大家也都渐渐回到了工作岗位，正式复工复产。小梅在这里依然要提醒大家出门注意防护，保护好自己和家人；同时也盼望疫情早日结束，让我们可以脱掉口罩，自由呼吸！言归正传，我们的实验室天平专栏又开讲啦！

       在上期专栏中，我们提到了美国药典（USP）中对于称量的“准确性要求”，本期专栏我们会继续带来美国药典中（USP）中与称量相关的内容分享 - 重复性要求。重复性是评判天平性能非常重要的指标之一，而其与Z小称量值也密切相关，可以说是称量的重中之重。

       那么话不多说，让我们赶紧开始本期的学习吧，一起揭开“重复性”的神秘面纱！      

复性要求

USP 通则 41 中提到：

“重复性评估是通过对一个测试砝码进行不少于 10 次的称重来进行的。[⋯] 假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的Z小净重量（即用户计划在天平上使用的Z小净重）不超过 0.10%，则重复性符合要求 [⋯]。”

这项要求明确了天平应满足的可接受标准以及其特定的测试方法。在这一点上，了解所有 USP 章节中适用的特定四舍五入规则，十分重要。

“观察值或计算值应根据要求进行四舍五入，并与限制表达式保持一致的小数位数。在得出可报告数值的Z终计算之前，不得四舍五入 [⋯]。当需要四舍五入时，仅考虑限制表达式中Z后一位右侧小数位的一位数。如果该数字小于 5，则舍去，保留前一位数。如果该数字等于或等于 5，则向前进一位。”

请注意，USP 使用“限制表达式”来表示可接受标准。换句话说，当观察值或计算值四舍五入至限制表达式的小数位数时，应采用数学舍入规则。

例如：如果给定的可接受标准是 0.10%，则 0.1049% 的标准偏差四舍五入为 0.10%。如果达到这一数值，天平就能通过重复性测试。如果标准偏差 0.1050% 四舍五入为 0.11%，则天平未能通过重复性测试。请注意，此舍入步骤与所有其他领域和法定计量领域中的舍入规则存在很大不同，在后者中，任何给定限制数值的格式对测量结果的舍入完全没有影响。

与任何测试结果无关，规定重复性下限为 0.41d，其中，d 是天平的分度值，也称为读数精度。这一限制解释了数字显示的舍入错误。

通则 1251 对标准偏差的下限进行了说明：

“标准偏差的下限 0.41d 产生自称重仪器数字显示的舍入误差。单个读数的舍入误差规定为 0.29d。请注意，称重始终会产生两个读数，分别是放置/移除秤盘上的样品时产生的数值，而两者的差值就是样品净重。将这两个值的舍入误差平方相加，就得出 0.41d。在秤盘上放置去皮重容器后对仪器进行去皮重，不会影响舍入误差，因为零数值指示也是舍入数值。”

本期美国药典中对于称量的“重复性”的分享就到这里结束了，希望我们的专栏能帮助您了解更多的天平及称量相关的知识与法规。在下期的内容中，小编会为大家带来更多干货的分享，我们不见不散！

如果您对于天平的使用有任何疑问，请发送邮件至：lab.mtcs@mt.com，并留下您的联系方式，我们会邀请梅特勒称量领域的专家为您一一解答，更有机会获得神秘礼品，期待您的邮件哦！