如何确定气相色谱的分析条件

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  石上清泉1118 2017-11-22 15:36:16

  气相分析操作条件的确定 在气相色谱分析中，我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根Z佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。 初始操作条件的确定 确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。 1 、确定初始操作条件 进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点Z高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。 色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品Z好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。 毛细管柱的一个Z大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中Z轻组分的沸点，而Z终温度则取决于Z重组分的沸点。升温速率则要依样品的复杂程度而定。建议毛细管柱的尝试温度条件设置为： OV-1(SE-30)或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min; OV-17(OV-1701)柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min; PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。 检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的Z高温度设定，而不必精确优化。 载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比Z佳流速(氮气约为20cm/s，氦气约为25cm/s，氢气约为30cm/s)高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400ml/min;氢气30~40ml/min;氮气(尾吹气)30~40ml/min。

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