全自动氮吹仪在样品前处理过程中的应用

1预处理

对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。

固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。

液体、浆体——搅拌混合均匀

互不相容的液体——先分离再取样

特殊样品——根据实验要求特殊处理

2提取

浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。

3净化

去除杂质的过程称为净化。

萃取法——适用于液体样品，少量多次

化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。

层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。

4浓缩

样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩，减压浓缩，冷冻干燥，氮吹浓缩方法5 氮气漩涡吹扫技术

该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。

6氮吹浓缩影响因素

适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。

6.1氮气流压力对回收率的影响

旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。

6.2水浴温度对氮气流的影响

浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。

7氮吹仪

全自动氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。

水质安全关乎人类的生命健康，水质检测则是我们保护水资源、守护人类健康的重要手段。

《地表水环境质量标准（GB3838-2002）》

《生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）》

《地下水质量标准（GB/T14848-2017）》

……

近些年针对水质中半挥发性有机污染物（SVOC）的检测标准越来越多，您是否已经开展了水中SVOC的检测呢？

水质中SVOC的ZD困惑是什么？

分析方法？

赛默飞eWorkflow方法包，一键导入仪器方法、处理方法等，完成智能化序列运行与结果输出！

数据处理？

变色龙软件，强大的数据处理功能，可以满足您多方位需求！

前处理复杂？

那今天的主角就登场啦！

RSH自动样品前处理平台

解决您前处理的烦恼！

国标常规前处理方法的问题

针对半挥发性有机污染物（SVOC），国标常规前处理方法主要是固相萃取和液液萃取，以液液萃取法为例，其一般流程为样品经有机相萃取、浓缩然后分析，看似简单的流程实际存在不少问题。

问题：

1 该过程费时费力、效率低下，

2 液液萃取有机溶剂消耗多，具有较高实验成本，

3 有机试剂对于分析人员的毒害作用，

4 该过程也是实验结果误差的主要来源。

问题统统走开，你只需要

更加自动化的

赛默飞RSH自动样品前处理平台  

赛默飞TriPlus RSH自动样品前处理平台，整合了液体自动进样，顶空自动进样，以及固相微萃取等功能，可以zui大程度的实现操作自动化，该样品前处理平台配备衍生化，加内标，配置标准曲线，样品前处理等附件。在该平台上可以实现无人值守的自动化操作，且通量高，样品处理灵活，并ZZ获得准确性更高、重现性更好的高质量数据。

基于TriPlus RSH自动样品前处理

平台的水质中SVOC解决方案

赛默飞采用RSH自动样品处理平台对地表水样品进行液液萃取，搭配TSQ 9000气相色谱三重四极杆质谱联用系统结合PTV进样口进行检测，建立了一种60种半挥发性有机污染物的分析方法。

该方法集合了RSH自动样品前处理平台无差异的样品处理能力和PTV进样口大体积进样模式，结果表明该方法灵敏度高，重复性好，且线性范围宽。

Thermo Scientific™ TSQ™ 9000 GC-MS/MS 配置Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH™ 自动进样器

01 RSH液液萃取前处理操作流程

整个自动化前处理流程只需分析人员将样品、内标溶液、配置线性标准品溶液、提取溶剂放置在RSH样品盘，仪器设置好参数，后续即可实现仪器全自动化。

RSH液液萃取前处理操作流程图

a) RSH采用三种不同规格的取样针、进样针完成内标物的添加，提取溶剂的添加以及进样过程。该过程可根据各添加量自行选择合适的取样针，既可以保证取样与进样的准确性，又可以消除残留与交叉污染的风险。

b) 溶剂被加入到水样中后，样品瓶转移至涡旋混合模块剧烈混合1min，以完成有机污染物的有效提取。静置2min使水相与有机相完全分离。

c) 采用PTV进样口进行大体积进样。

该工作流程中每个样品前处理制备时间与前一个样品的色谱运行时间交叉重叠，实现每个样品的总循环周期时间zui优化，从而保证了实验的高通量分析。

液液萃取过程示例

自动加内标后混匀示例

02 基于该平台获得的高质量数据

在该平台下我们分析了水质中包含农药类、多环芳烃类、酚类、氯苯类的60 种半挥发性有机污染物。结果显示，针对大部分化合物LOQ 低至0.010 µg/L，其中苯并芘低至0.0025 µg/L，该数值远远低于国标中苯并芘的方法检出限0.060 µg/L。此外在0.100 µg/L的样品添加浓度下，平行10个样品重复性RSD%<10%,，在0.005 – 1.0 µg/L范围内  R²>0.995。

以上数据不仅体现了该方案的超高灵敏度，并且表明了RSH自动样品处理平台无差异的样品处理能力。

0.0025 µg/L 苯并芘

0.010 µg/L 环氧七氯

0.010 µg/L β-硫丹

0.010 µg/L 六氯苯

0.010 µg/L 苯（b）荧蒽

03 该方案特点与优势

a) 超高灵敏度，远远满足标准要求。

b) 无差异样品处理能力，避免人员操作误差，保证数据准确性与可靠性。

c) 高通量的样品处理能力，提高实验室生产效率。

d) 全流程自动化样品处理能力，节省实验室时间与人力成本。

e) 节省溶剂消耗，降低实验成本，减少分析人员长期暴露在有害的实验环境。

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全自动石墨消解仪
全自动石墨消解仪RNKAD-60是南京瑞尼克科技2021年推出一款配合AAS、AFS、ICP、 ICP -MS等元素分析的前处理仪器。仪器采用湿法消解的原理，自动加液、混匀程序控温消解、赶酸、冷却和定容等实验步骤，完全实现了全程自动化和无人值守。全自动石墨消解仪操作

简单实验消解快速完全。试验结果准确精密，方法符合环境、食品、农业等样品前处理消解。

产品特点：
1、全自动消解

消解过程自动化、标准化，全自动加酸、混匀、消解、赶酸、冷却、定容、完全实现了全程自动化和无人值守

2、独立加液，互不干扰

采用8个蠕动泵和8个试剂管独立加液，互不干扰，添加多种试剂无需清洗管路，节省用酸，非接触式机械混匀和独立的试剂管设计，减少了样品的交叉污染。

3、控制系统操作简单

10寸彩色触摸屏，图形化界面，操作简单。容易上手，无需电脑操作，控制器直接可操作消解步骤，自动保存和添加，消解界面显示实时温度,时间，随时把控消解进度。

4、性能稳定

加热模块及外壳采用多层PFA喷涂，防腐蚀耐高温，仪器持久耐用，高纯石墨，立体加热.加热更加均匀

5、定容准确

超声波传感器精确定容，定容精度< 1% ( 50ml)，多种材质消解管可供选择
适用方法：
水处理EPA方法200.2、200.7、 200.8、 245.1等

土壤处理EPA方法3010a、3020b、 3050b、 3060等

土壤处理GB方法GB/T 22105.1-2008、GB/T 22 105.2-2008、GB/T 22105.3- -2008等

食品处理GB方法GB/T 17138 - 1997. GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17- -1996等

涂料处理GB方法GB/T22788- -2008等

电子产品处理方法SJ/T1 1365-2006等

用原子荧光测肉中汞含量消解方法，除了微波消解和高压消解还有哪些？

样品前处理是啥？为啥要做样品前处理？咋做样品前处理？

呵呵，给个表情大家自己体会。

样品前处理，无数“实验狗”、“科研狗”的一场噩梦。徜徉科技工厂，如何优雅的搬砖，这是个问题。

“样品量这么大，短期内又要出数据，有没有办法快速完成样品处理？”

“有，加班吧！”

“可不可以不加班？”

“不加班，谁替你搬砖？”

“……”

莫慌，莱伯泰科REVO大通量微波消解仪，汇集LabTech多年样品前处理经验和quan球qian沿技术的诚意之作——“搬砖”也可以很优雅。

文末有彩蛋。

“这种高通量微波消解仪，市场上也有见，但是加酸这种危险的操作，还得自己来，工作依然很繁琐。”

别急！莱伯泰科ACID6 全自动加液仪，支持6种试剂自动切换添加，搭配REVO大通量微波消解仪使用，可降低人工接触腐蚀性试剂风险，提高工作效率。

“加酸是方便多了，但是通量这么大，光拧消解罐就费半天劲，软妹子瓶盖都拧不开，别说这消解罐。”

等着！莱伯泰科E-CAP全自动旋盖器，轻松开合消解罐，即便是软妹子单手也可操作，微波消解家族里的钢铁直男。

“这回巴适多了，要是连配置标准曲线也不用动手就更舒服了”

安排！莱伯泰科Minlab全自动稀释配标仪，配置高精度注射泵和防腐工作平台，自动完成移液、定容、标准曲线配置，还可支持配标方法自行开发。真正实现“十指不沾砖”。

“嗯，来劲了，搬砖去…”

彩蛋一

即日起至7月30日，所有同时新购REVO微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+MiniLab-i全自动稀释配标仪的用户。即可免费获得经典电热消解赶酸器VB24 Plus一台。

REVO 微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+MiniLab-i全自动稀释配标仪

电热消解赶酸器VB24 Plus

彩蛋二

即日起至7月30日，所有同时新购REVO微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+E-CAP 全自动旋盖器的用户。即可免费获得经典电热消解赶酸器VB24 Plus一台。

REVO 微波消解萃取仪+Acid6 全自动加液仪+E-CAP全自动旋盖器

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即日起至7月30日，所有新购莱伯泰科REVO微波消解萃取仪的用户，即可免费获得经典电热板（EH20APlus或EH3Plus）一台。

REVO 微波消解萃取仪

电热板 EH20A Plus

　　所谓“知己知彼，百战百胜”，对样品的前处理同样的使用。只有选对合适的研磨仪器，才能发挥出其内力，才能磨削出理想的研磨效果。那有关于多样品组织研磨仪的这些奥秘，你都知道吗？

　　多样品组织研磨仪是应用磨模块中的钢珠在惯性力的作用下而对原料产生的高频冲击和摩擦进行的研磨粉碎，而原料磨削的速度很快，可对样品进行混合分散，且不会对试样造成交叉感染的现象。
　　
　　该研磨设备选用高韧性的声卡架，不易变形，工作时的特性相对稳定，在很大程度上提高了样品研磨的细密度。为了避免电流泄漏带来温升产生对样品研磨过程中的影响，通常需要选择超低温预冷的方式进行研磨，并应用缓冲液作为保护。
　　
　　对于样品的超低温预冷，就是要先把样品放在超低温的自然环境中进行一段时间的冷冻存储，通常是应用液氮或者超低温冰箱进行预冷处理，但液氮的预冷速度较快，选择应用的比较广泛。
　　
　　对于多样品研磨仪的样品磨床设计一般是在磨削后的进行的，而手工研磨的却是只需将磨料涂在研磨板上，用手执铸铁件作平行线，进行匀速直线运动或“8字形”的研磨运动，就可将铸铁件调成90°-180°，避免铸铁件扭曲。
　　
　　在每次使用研磨机后，都需要将其研磨垫片取下进行清洗。这样，不仅可以避免研磨垫的破坏，还能够对仪器进行清洗维护，避免研磨液的渗入，对其造成损坏。
　　
　　综上，液氮的超低温预处理给我们样品的研磨造就了一种保护的环境，不仅能够避免电流泄漏温度上升带来的影响还能够使研磨速度加快，而组织研磨仪相对稳定的工作特性更是很我们的样品磨削带来了很大的帮助。

全自动氮吹仪可分为水浴加热和干式（铝块）加热两种，那么两者哪个氮吹速度更快呢？下面让我们一起来探讨分析。
，干式是利用铝块加热的，而水浴泽则是以水位介质直接加热的。这样看了肯定是铝块加热速度更快。
实际上，全自动氮吹仪前期确实是干式升温更快，但是全自动氮吹仪有一个特点，就是利用光学传感器来终点监测样品体积来达到定容的。这一性能特点也就影响了干式氮吹仪的加热效果。为什么这么说呢？光学传感器得直接监测到定容瓶的底端，也就决定了铝块的设计，它肯定是不能包裹着定容瓶来加热。并且由于定容瓶终点监测溶剂很小，定容瓶他的底端是类似于水银体温计的测温部分形状。所以当氮吹仪进行到后期，干式氮吹仪加热的铝块部分只能将温度从定容瓶的瓶壁传到定容瓶底部，而水浴氮吹仪则是定容瓶泡在水中，通过水直接加热的。
因此，总体而言的话，水浴加热比干式加热更迅速。
如何能够加快干式全自动氮吹仪的氮吹速度呢？目前，我们可以通过加装一个热风循环系统来加快氮吹浓缩