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气相色谱仪出现峰不对称应如何排除

只是回忆88 2018-11-26 10:08:39 272  浏览
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气相色谱仪出现峰不对称应如何排除
 
2018-11-26 10:08:39 272 0
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2017-06-06 05:17:36 663 2
气相色谱仪不出峰怎么办

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

 

  1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。  

       3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

2019-06-26 15:01:08 482 0
气相色谱仪7890A FPD检测器检测结果出现倒峰是什么原因
 
2011-07-16 19:22:16 463 2
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安捷伦7820A气相色谱,跑出来的峰呈直角三角形,不对称。
我用的安捷伦7820A气相色谱,跑出来的峰上升阶段还正常,信号到达顶峰下来的时候直接下来了,整个峰就像个直角三角形,怎么解决啊?气体供应都正常。
2013-05-30 19:48:39 751 1
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气相色谱仪出峰不正常的原因?
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2019-04-11 11:00:59 622 1
常见气相色谱仪不出峰原因解析

气相色谱仪GC9802

  通常,我们用气相色谱仪做试验时不出峰原因是有很多的,而首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

  一、样品问题

  1.样品在氢火焰检测器是否有响应;

  2.样品是否与色谱柱不匹配;

  3.样品浓度是否过低,低于检测器检出限;

  二、气相色谱仪问题

  首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,再就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

  1.载气:

  是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞;

  2.进样针:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.进样器:

  进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;

  4.色谱柱:

  色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理;

  5.检测器:

  喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理;检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好;


2021-06-23 15:18:33 1028 1
ACE色谱柱峰形问题排除对照表

峰形问题                                   
                                                                         

可能致因  

预防措施/解决方案  

峰拖尾  

与活性硅醇的相互作用  

  1. 使用超高纯度硅基(硅胶基质)固定相

  2. 添加碱性流动相添加剂(如TEA- 超高纯度相则不需要  

在固定相中与金属离子螯合  

同上  

错误的流动相pH值(流动相pH值不当)  

  1. 降低流动相pH值以YZ硅烷醇电离

  2. 增加缓冲液浓度 

玻璃料阻塞(筛板堵塞)  

  1. 倒冲洗柱(反冲色谱柱)

  2. 使用串联(在线)过滤器 

柱无效(色谱柱失效)  

  1. 倒冲洗柱(反冲色谱柱)

  2. 更换柱 (色谱柱)

死体积未清扫(过大)  

  1. 尽量减少连接器数量

  2. 使用较短的连接管

  3. 检查所有配件是否紧固

分裂峰  

保护柱或分析柱入口(进样)端污染  

  1. 拆下保护柱卡套(卸除保护柱芯)并进行分析 - 必要时更换保护柱

  2. 倒冲洗(反冲)分析柱

  3. 对于顽固残留(强保留污染物),应尝试再生法(对色谱柱进行再生)

  4. 更换柱

玻璃料阻塞 (筛板堵塞)  

  1. 倒冲洗柱(反冲色谱柱)

  2. 使用串联(在线)过滤器

样品溶剂与流动相不兼容  

  1. 在流动相中注入样品 (用流动相溶解样品)

同时洗脱第二组分  

  1. 注射前使用样品清理 (进样前先净化样品)

  2. 通过改变流动相或柱相(色谱柱固定相) 来改变选择性

柱超载(色谱柱过载)  

  1. 使用更高容量的固定相

  2. 增加柱的直径 (增加色谱柱内径)

  3. 减少样本(样品)量

伸舌峰  

柱中通道的形成 (色谱柱内形成通道)  

  1. 更换柱 (色谱柱)

  2. 在建议的色谱柱(色谱柱建议的)pH值范围内操作

柱超载 (色谱柱过载)  

  1. 注入更少量或更稀释的样品溶液 (减少进样体积或进一步稀释样品)

  2. 使用更高容量的固定相

样品溶剂与流动相不兼容  

  1. 在流动相中注入样品(用流动相溶解样品进样)

低温  

  1. 增加柱的温度 (升高柱温)


 


 


2019-05-29 13:52:18 377 0
GC5890F气相色谱仪做TVOC标样出现很多密集的杂峰是为什么
走基线的时候没有杂峰,柱子也老化过,走标样还是有很多杂峰也换过进样垫... 走基线的时候没有杂峰,柱子也老化过,走标样还是有很多杂峰 也换过进样垫 展开
2018-12-08 08:55:04 345 0

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