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  欧普照明世界 2016-01-06 00:00:00

  一、   实验目的;1、 掌握分析化学滴定操作中的器皿洗涤、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。2、 熟悉滴定误差的减免方法3、 初步掌握酸碱指示剂的使用二、 实验原理1、 器皿洗涤：定量容器（移液管、滴定管、容量瓶）的容量不可改变，洗涤时主张用洗液；余器皿可用去污粉、洗涤剂等洗涤。洗涤洁净程度除洗全之外，还与洗涤次数有关，遵循：ni = n0  (V0/Vi)in0 ——初始残留量，V0——残留体积（ml）Vi——洗涤液体积， ni——洗涤后残留量i——洗涤次数2、 天平使用：天平用于称量物质的质量。根据对物质定量分析允许的误差大小，采用不同精度的天平称量。天平称量的物质质量，按天平精度准确记录有效数字。天平称量分为直接法、减量法和固定样法。对于化学性质稳定、无毒害的物质称量采用直接法。对于称量固定质量的，精细点样操作。对于化学性质不稳定、有毒害的物质称量采用减量法，被称量物质置于称量器皿之内进行称量。3、 容量瓶：是分析试验不可缺少的重要器皿和容器之一，配置标准溶液往往需要它。将小烧杯中的溶液(固体物质必须溶解完全)定量转入到容量瓶中，并将容量瓶稀至刻度摇匀，这一过程简称“定容”。4、 移液管：分为固定容量移液管（大肚移液管）和刻度移液管（刻度吸量管）。移液管的移取溶液的过程简称“分取”溶液。5、 滴定分析：是常量分析的有效手段之一，滴定操作是分析化学基本操作之一。三、 实验准备1、环境准备：2人一个水槽；4人一桶（10L）蒸馏水；4人一台恒温水浴箱；16人一个烘箱；5人一台电子天平（配齐干燥器、称量瓶、称量手套或称量夹，称量勺），10人一台电子台秤  。2、器皿准备：每人准备，烧杯  100mL 2个  ，250mL 2个；容量瓶100mL 1个，250mL  2个；锥形瓶 250mL 5个；试剂瓶  500mL磨口瓶2个，塑料瓶2个；洗瓶1个；50mL洗耳球1个；酸式滴定管（25mL~50mL）1支，碱式滴定管（25mL~50mL）1支；移液管（25mL~50mL）1支，刻度吸管（1ml、2mL、5mL、10mL）各1支；滴定台一套，托盘1个。3、0.10mol/L NaOH 每人200mL.配置方法：按10L计：台秤称取40g分析纯 NaOH  ，溶于100mL烧杯中，移入1L塑料试剂瓶中混匀。放置一定时间后，将上部清液移入另外1L塑料试剂瓶中混匀，将此溶液稀至0.10mol/L后分装入500mL塑料试剂瓶中备用（按4人1分准备）。4、无水Na2CO3分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于260℃～270℃烘箱内干燥0.5 h  ，取出放入干燥器内备用。5、K2Cr2O7  分析纯的干燥：移取试剂于数个称量瓶中，半开盖于130℃～150℃烘箱内干燥0.5 h～1.0 h，取出放入干燥器内备用.  6、HCl  分析纯  放置通风柜内备用 。  7、准备耐酸碱手套一付。8、酚酞指示剂配制：0.1%。1g酚酞溶于900mL乙醇和100mL蒸馏水的混合液中。9、甲基橙指示剂的配制：0.1%。1g甲基橙溶于1L热的蒸馏水中。四、试验步骤1、 器皿的洗涤（略）（演示）2、 天平称量练习（演示）⑴、固定质量称量法   称取0.5000g  K2Cr2O7试样两份。称量方法如下：将表皿（或硫酸纸等）置于电子天平中，去皮，用样勺将试样（K2Cr2O7）慢慢加到表面皿的ZY，直到天平读数近0.5000g  时，小心关上天平们，稳定后读数。若有差距，应小心加减，直至稳定读数为0.5000±0.0003g  为止。记录称量结果（天平屏幕显示的实际数字）和称量时间（耗时）。称量后将试样（K2Cr2O7）倒入指定器皿留存。⑵、递减称量法     称取0.30～0.35g无水Na2CO3试样5份。称量方法如下：将称量瓶(盛有无水Na2CO3)  置于电子天平中，读数，记录W1，按操作倾倒出适量试样于干净小烧杯中，再称，直到符合称取范围后记录W2  。W2  －W1=diyi份样重。然后再称取下一份样品。记录称量结果和称量时间。                             称出的是标准物质盛装于1个小烧杯中，贴上标签，表明5次称量的物质质量、日期和操作者。后面用于滴定练习标定HCl溶液。3、 容量瓶的定容练习    首先用水代替试液练习数次直至有把握后，将“2”中称取的无水Na2CO3  加入少量蒸馏水（搅拌）溶解，按操作定量移入250.0ml容量瓶中。定容。贴上标签，表明质量、浓度、日期和操作人。（演示）4、 移液管的分取溶液练习   首先用水代替试液练习数次直至有把握后，将“3”中容量瓶中的溶液分取到锥形瓶中待滴定。（演示）5、0.10mol/L HCl 配制   用量筒量取浓HCl  4mL于500mL 试剂瓶中，稀至500mL 摇匀。贴标签备用。5、 滴定练习（演示）⑴、练习   准确移取20.00(或25.00)mL  0.10mol/L NaOH  溶液于锥形瓶中，加入1～2滴指示剂（甲基橙、酚酞等），用HCl滴定。注意滴定速度（见滴成线），终点前的1滴和半滴控制。到终点（变色）后，可滴加1～2滴NaOH溶液，再次滴定，把握终点前后的1滴和半滴控制。另取三分0.10mol/L NaOH 溶液于锥形瓶中，用HCl 准确滴定。准确记录。⑵、标定HCl    将“3”中容量瓶内Na2CO3 准确分取3份（20～25mL）于锥形瓶中，用上述HCl  滴定，准确记录结果。三份之间消耗HCl体积误差≤0.02mL。

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