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变温低场核磁系统用于食品冻融稳定性的研究

苏州纽迈分析仪器 2022-11-28 16:55:18 194  浏览
  • 变温低场核磁系统用于食品冻融稳定性的研究

    速冻食品通常采用快速冷冻和低温储存的工艺,通过降低食品中水分含量和水分活度来减少微生物繁殖的风险、降低酶活性以及延缓食品原料间化学变化,以此达到延长产品货架期和方便消费者食用的目的。然而,速冻食品在运输、储存和消费过程中,都会面临无法保证低温冷藏条件的问题。温度波动所导致的产品品质变化往往让消费者难以接受,如产品口感变差、失水变硬、蒸煮后表皮开裂、失去弹性等。

    淀粉冻融通常是指低温(如-18℃)下对糊化或未糊化淀粉进行冷冻后再放置室温或者更高温度(如30℃水浴)下使淀粉融化的过程。在此过程中,淀粉理化性质及颗粒结构的变化趋势和程度反映了淀粉的冻融稳定性,也直接影响了相关速冻食品的质构特性。淀粉冻融稳定性的研究有助于进一步了解淀粉分子的内部结构,推动相关产品工业化生产条件的优化。

    冻融过程对淀粉影响

    冻融过程通过水分子和温度的作用改变淀粉的内部结构,对淀粉的颗粒形态、质构特征、结晶状态和功能特性产生显著影响。一般而言,这些影响效果不利于淀粉在冻融过程中保持结构的稳定。

    淀粉在冻融过程中,循环过程形成的冰晶和微机械力会对淀粉颗粒造成损伤。经过多次冻融循环后,淀粉颗粒棱角出现损伤,表面变得更粗糙且出现许多凹洞。冻融过程中冰晶不断融解和再形成,反复对淀粉颗粒表面进行挤压,从而造成了上述的机械损伤并伴随部分淀粉的游离溢出。

    原位变温低场核磁共振系统?

    原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度,并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。

    传统的低场核磁共振系统是常温测试系统,测试过程中样品的温度保持与实验室温度(环境温度)一致,检测到的数据与样品在室温下的特性相关。而原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温(高低温),并进行原位检测,可研究不同温度下样品的特性。可对样品进行冷冻过程、干燥过程、蒸煮过程、样品冰点、食品变性过程等相关研究。

    原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图:

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变温低场核磁系统用于食品冻融稳定性的研究

变温低场核磁系统用于食品冻融稳定性的研究

速冻食品通常采用快速冷冻和低温储存的工艺,通过降低食品中水分含量和水分活度来减少微生物繁殖的风险、降低酶活性以及延缓食品原料间化学变化,以此达到延长产品货架期和方便消费者食用的目的。然而,速冻食品在运输、储存和消费过程中,都会面临无法保证低温冷藏条件的问题。温度波动所导致的产品品质变化往往让消费者难以接受,如产品口感变差、失水变硬、蒸煮后表皮开裂、失去弹性等。

淀粉冻融通常是指低温(如-18℃)下对糊化或未糊化淀粉进行冷冻后再放置室温或者更高温度(如30℃水浴)下使淀粉融化的过程。在此过程中,淀粉理化性质及颗粒结构的变化趋势和程度反映了淀粉的冻融稳定性,也直接影响了相关速冻食品的质构特性。淀粉冻融稳定性的研究有助于进一步了解淀粉分子的内部结构,推动相关产品工业化生产条件的优化。

冻融过程对淀粉影响

冻融过程通过水分子和温度的作用改变淀粉的内部结构,对淀粉的颗粒形态、质构特征、结晶状态和功能特性产生显著影响。一般而言,这些影响效果不利于淀粉在冻融过程中保持结构的稳定。

淀粉在冻融过程中,循环过程形成的冰晶和微机械力会对淀粉颗粒造成损伤。经过多次冻融循环后,淀粉颗粒棱角出现损伤,表面变得更粗糙且出现许多凹洞。冻融过程中冰晶不断融解和再形成,反复对淀粉颗粒表面进行挤压,从而造成了上述的机械损伤并伴随部分淀粉的游离溢出。

原位变温低场核磁共振系统?

原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度,并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。

传统的低场核磁共振系统是常温测试系统,测试过程中样品的温度保持与实验室温度(环境温度)一致,检测到的数据与样品在室温下的特性相关。而原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温(高低温),并进行原位检测,可研究不同温度下样品的特性。可对样品进行冷冻过程、干燥过程、蒸煮过程、样品冰点、食品变性过程等相关研究。

原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图:

2022-11-28 16:55:18 194 0
低场核磁技术用于橡胶老化研究

低场核磁技术用于橡胶老化研究

橡胶老化现象

由于橡胶制品的使用越来越频繁,橡胶产品在多数人的印象中是性能优异且各方面使用体验都很好,许多老客户也慢慢感觉到橡胶制品老化的现象,橡胶制品为什么会出现老化现象。

橡胶产品为什么会出现老化?

橡胶树脂的粘合性比许多橡胶都要高,但橡胶同其它橡胶一样,也会发生老化现象,由于内部分子链断裂,使橡胶的性能发生了很大的变化。对于橡塑制品来说,橡胶产品危害蕞大的就是紫外线,紫外线会直接导致橡胶分子链的断裂,这是因为橡胶制品可吸收光能使橡胶内产生自由分子。

 

橡胶产品老化的原因主要有以下三点:

1. 经常有高温或高温环境。高温度会加速橡胶材料的氧化环境,从而导致老化。

2. 化学因素。归根结底,橡胶材料是一种化学物质,有些化学因素会加速其老化。

3. 臭氧。硅材料很怕臭氧,会使橡胶制品的性能迅速下降,老化得很快。

橡胶老化的试验方法:

橡胶老化是橡胶性能受损的主要原因之一。由于产品的配方和使用条件各异,老化历程快慢不一,所以,需要通过检测技术对橡胶样品进行测试,以评定橡胶老化的程度及其对性能的影响。低场核磁技术可用于橡胶老化检测。

低场核磁技术研究橡胶老化基本原理:

纽迈VTMR系列低场核磁共振分析仪

低场核磁共振技术是通过测定恒定磁场强度下样品中1H的弛豫时间,从而获得分子结构动态信息的方法。其基本原理是通过施加射频脉冲给予处于恒定磁场中的样品,使氢质子发生共振,质子所吸收的射频波能量以非辐射的方式释放后返回到基态,此过程被称为弛豫过程。弛豫又可分为横向弛豫和纵向弛豫,样品内部氢质子所处物理化学环境及存在状态决定了弛豫时间的长短。从物理机制上,核磁弛豫过程是自旋氢原子核与环境之间通过相互作用进行能量交换的过程。核磁共振是自旋不为零的原子在静磁场中被磁化后,与特定射频场产生共振吸收现象,吸收射频脉冲能量后自旋核与周围物质相互作用,释放能量,并恢复初始状态过程。

橡胶老化是交联体系发生变化的综合过程,核磁共振的弛豫机制对这种变化具有高敏感性,其主要表现为横向弛豫时间T2随反应时间延长的规律性变化。因此通过研究老化过程中橡胶样品的弛豫时间变化规律及其与老化性能的关系,就可以间接评估橡胶老化的特性。

2023-01-11 16:28:57 243 0
低场核磁法用于辅料相容性研究

低场核磁法用于辅料相容性研究

相容性的定义:

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳,形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明,不同聚合物对之间相互容纳的能力,是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性;还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此,可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对,可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好,是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好,液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体,称为“喷霜”,若为液体,称为“出汗”,均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性,可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系,其共混物可形成均相体系。因而,形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

低场核磁法用于辅料相容性研究基本原理:

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种,当两种聚合相互接触,聚合物链彼此相容的情况下,物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附,聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

2022-12-30 14:53:34 223 0
低场核磁法用于高分子相容性研究

低场核磁法用于高分子相容性研究

相容性的定义:

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳,形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明,不同聚合物对之间相互容纳的能力,是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性;还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此,可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对,可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好,是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好,液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体,称为“喷霜”,若为液体,称为“出汗”,均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性,可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系,其共混物可形成均相体系。因而,形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

低场核磁法用于高分子相容性研究基本原理:

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种,当两种聚合相互接触,聚合物链彼此相容的情况下,物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附,聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

2023-01-06 18:46:22 266 0
低场核磁技术用于硅橡胶相容性研究

低场核磁技术用于硅橡胶相容性研究

相容性的定义:

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳,形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明,不同聚合物对之间相互容纳的能力,是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性;还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此,可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对,可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好,是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好,液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体,称为“喷霜”,若为液体,称为“出汗”,均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性,可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系,其共混物可形成均相体系。因而,形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

低场核磁技术用于硅橡胶相容性研究基本原理:

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种,当两种聚合相互接触,聚合物链彼此相容的情况下,物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附,聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

2023-01-13 21:53:27 214 0
低场核磁技术用于增塑剂相容性研究

低场核磁技术用于增塑剂相容性研究

相容性的定义:

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳,形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明,不同聚合物对之间相互容纳的能力,是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性;还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此,可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对,可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

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相容性好,是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好,液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体,称为“喷霜”,若为液体,称为“出汗”,均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性,可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系,其共混物可形成均相体系。因而,形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

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低场核磁技术用于增塑剂相容性研究基本原理:

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种,当两种聚合相互接触,聚合物链彼此相容的情况下,物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附,聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

2023-01-16 22:20:49 263 0
低场核磁技术用于聚氨酯相容性研究

低场核磁技术用于聚氨酯相容性研究

相容性的定义:

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳,形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明,不同聚合物对之间相互容纳的能力,是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性;还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此,可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对,可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好,是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好,液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体,称为“喷霜”,若为液体,称为“出汗”,均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性,可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系,其共混物可形成均相体系。因而,形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

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低场核磁技术用于聚氨酯相容性研究基本原理:

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种,当两种聚合相互接触,聚合物链彼此相容的情况下,物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附,聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

2023-01-18 17:51:29 248 0
低场核磁技术用于涂料相容性研究

低场核磁技术用于涂料相容性研究

相容性的定义:

相容性是指共混物各组分彼此相互容纳,形成宏观均匀材料的能力。大量的实际研究结果表明,不同聚合物对之间相互容纳的能力,是有着很悬殊的差别的。某些聚合物对之间,可以具有及好的相容性;而另一些聚合物对之间则只有有限的相容性;还有一些聚合物对之间几乎没有相容性。由此,可按相容的程度划分为完荃相容、部分相容和不相容。相应的聚合物对,可分别称为完荃相容体系、部分相容体系和不相容体系。

化工领域相容性

相容性好,是指添加剂(如溶剂、增塑剂等)能长期、稳定、均匀地存在于系统中。相容性不好,液态树脂会出现分层现象。塑料制品的析出物若为固体,称为“喷霜”,若为液体,称为“出汗”,均影响产品质量和外观。

聚合物的相容性

聚合物对之间的相容性,可以通过聚合物共混物的形态反映出来。完荃相容的聚合物共混体系,其共混物可形成均相体系。因而,形成均相体系的判据亦可作为聚合物对完荃相容的判据。

纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

低场核磁技术用于涂料相容性研究基本原理:

低场核磁法的主要检测对象是氢核(1H),由于聚合物中不同链段上的H所处的周围环境不一致,H的自旋磁矩(核自旋)存在差异。施加射频脉冲后,自旋系统在恢复热平衡状态的过程中表现出来的弛豫行为不同,通过弛豫时间的差异可以体系聚合物的分子动力学信息。而分子分子动力学信息直接与聚合物的交联密度、老化、填充剂相关。

在聚合物种,当两种聚合相互接触,聚合物链彼此相容的情况下,物理交换在T2弛豫过程的时间尺度上通常是缓慢的。由于物理吸附,聚合物链大部分固定化。分子流动性也受到很大限制。通过T2弛豫的变化能非常灵敏的检测到聚合物是否相容。

2023-01-29 21:00:20 235 0
低场核磁技术用于橡胶抗老化研究

低场核磁技术用于橡胶抗老化研究

橡胶老化现象

由于橡胶制品的使用越来越频繁,橡胶产品在多数人的印象中是性能优异且各方面使用体验都很好,许多老客户也慢慢感觉到橡胶制品老化的现象,橡胶制品为什么会出现老化现象。

橡胶产品为什么会出现老化?

橡胶树脂的粘合性比许多橡胶都要高,但橡胶同其它橡胶一样,也会发生老化现象,由于内部分子链断裂,使橡胶的性能发生了很大的变化。对于橡塑制品来说,橡胶产品危害zui大的就是紫外线,紫外线会直接导致橡胶分子链的断裂,这是因为橡胶制品可吸收光能使橡胶内产生自由分子。

 

橡胶产品老化的原因主要有以下三点:

1. 经常有高温或高温环境。高温度会加速橡胶材料的氧化环境,从而导致老化。

2. 化学因素。归根结底,橡胶材料是一种化学物质,有些化学因素会加速其老化。

3. 臭氧。硅材料很怕臭氧,会使橡胶制品的性能迅速下降,老化得很快。

橡胶老化的试验方法:

橡胶老化是橡胶性能受损的主要原因之一。由于产品的配方和使用条件各异,老化历程快慢不一,所以,需要通过检测技术对橡胶样品进行测试,以评定橡胶老化的程度及其对性能的影响。低场核磁技术可用于橡胶老化检测。

低场核磁技术研究橡胶抗老化基本原理:

纽迈VTMR系列低场核磁共振分析仪

低场核磁共振技术是通过测定恒定磁场强度下样品中1H的弛豫时间,从而获得分子结构动态信息的方法。其基本原理是通过施加射频脉冲给予处于恒定磁场中的样品,使氢质子发生共振,质子所吸收的射频波能量以非辐射的方式释放后返回到基态,此过程被称为弛豫过程。弛豫又可分为横向弛豫和纵向弛豫,样品内部氢质子所处物理化学环境及存在状态决定了弛豫时间的长短。从物理机制上,核磁弛豫过程是自旋氢原子核与环境之间通过相互作用进行能量交换的过程。核磁共振是自旋不为零的原子在静磁场中被磁化后,与特定射频场产生共振吸收现象,吸收射频脉冲能量后自旋核与周围物质相互作用,释放能量,并恢复初始状态过程。

橡胶老化是交联体系发生变化的综合过程,核磁共振的弛豫机制对这种变化具有高敏感性,其主要表现为横向弛豫时间T2随反应时间延长的规律性变化。因此通过研究老化过程中橡胶样品的弛豫时间变化规律及其与老化性能的关系,就可以间接评估橡胶老化的特性。

2023-02-22 15:26:37 213 0
低场核磁法用于药物晶型研究

低场核磁法用于药物晶型研究

药物晶型的研究现状

多晶型现象广泛存在于固体化合物中,药物多晶型会影响固体药物的产品质量和治疗效果,因此对于这方面的研究逐渐得到国内外众多研究者的重视。现如今,固体药物的多晶型研究己经成为新药开发和新药报批过程中的重要组成部分。药物的晶型研究在新药研发中发挥着重要的角色,被创新药研发公司用来作为药物提高成药性、降低开发风险、保证产品质量和建立有效专利壁垒等的重要手段,甚至对药物开发成败起决定性作用。

固体药物的多晶型现象

固体药物一般都具有多种形态,如多晶型、溶剂化物、共晶等。广义上多晶型就是一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象。固体药物的形态可以分为晶态和非晶态,主要根据是其内部质点(如原子、离子或分子)在结构中排列方式的有序或无序。晶型不同可能会影响药物在体内的溶出速率和吸收速度,从而影响该药物生物利用度、临床疗效和安全性。

多晶型固体药物对生物利用度有哪些影响?

药物多晶型按稳定性主要分为3种,即稳定型、亚稳型和不稳定型。稳定型具有熵值小,熔点高,化学稳定性好等优点,但是这种稳定性晶型的溶解度和溶出速率较低,生物利用度差。不稳定型正好相反,而介于两者之间的亚稳型会随着贮存时间会向稳定型转变。固体药物由于样品晶型的不同,其理化性质,如熔点、密度、硬度、晶体外形、制剂的稳定性等,均会发生显著变化。固体药物因为多晶型自由能之间差异与分子间作用力的不同,导致样品溶解度、药物溶出度和生物利用度的不同,进而影响药物吸收速率,使药物的疗效发生变化。

低场核磁法用于药物晶型研究的原理:

结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异,测量T1弛豫时间是区分结晶态和非晶态的有效参数。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。众所周知,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用时域核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有效。


低场核磁法用于药物晶型研究的定性研究:

在特定的温度下,晶型稳定的药物,对应的T1弛豫时间基本保持不变。当发生晶型转变时,时域核磁测得的T1弛豫时间发生对应的变化。根据测定的T1弛豫行为,可以监测物理混合物中结晶专题与晶型转变过程。


纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

2023-02-08 14:19:47 200 0
低场核磁法用于晶型药物研究

低场核磁法用于晶型药物研究

晶型药物的研究现状

多晶型现象广泛存在于固体化合物中,药物多晶型会影响固体药物的产品质量和治liao效果,因此对于这方面的研究逐渐得到国内外众多研究者的重视。现如今,固体药物的多晶型研究己经成为新药开发和新药报批过程中的重要组成部分。药物的晶型研究在新药研发中发挥着重要的角色,被创新药研发公司用来作为药物提高成药性、降低开发风险、保证产品质量和建立有效砖利壁垒等的重要手段,甚至对药物开发成败起决定性作用。

固体药物的多晶型现象

固体药物一般都具有多种形态,如多晶型、溶剂化物、共晶等。广义上多晶型就是一种物质能以两种或两种以上不同的晶体结构存在的现象。固体药物的形态可以分为晶态和非晶态,主要根据是其内部质点(如原子、离子或分子)在结构中排列方式的有序或无序。晶型不同可能会影响药物在体内的溶出速率和吸收速度,从而影响该药物生物利用度、临床疗效和安全性。

多晶型固体药物对生物利用度有哪些影响?

药物多晶型按稳定性主要分为3种,即稳定型、亚稳型和不稳定型。稳定型具有熵值小,熔点高,化学稳定性好等优点,但是这种稳定性晶型的溶解度和溶出速率较低,生物利用度差。不稳定型正好相反,而介于两者之间的亚稳型会随着贮存时间会向稳定型转变。固体药物由于样品晶型的不同,其理化性质,如熔点、密度、硬度、晶体外形、制剂的稳定性等,均会发生显著变化。固体药物因为多晶型自由能之间差异与分子间作用力的不同,导致样品溶解度、药物溶出度和生物利用度的不同,进而影响药物吸收速率,使药物的疗效发生变化。

低场核磁法用于晶型药物研究的原理:

结晶和非结晶API的T1弛豫行为存在显著差异,测量T1弛豫时间是区分结晶态和非晶态的有效参数。结晶形式的T1值大于非结晶形式的T1值。大家都知道,弛豫时间和旋转相关时间之间的关系反映了化合物的分子运动性。一般来说,在固态下,分子运动性越低,T1弛豫时间越长。使用时域核磁共振观察到的T1弛豫行为对于评估API粉末的结晶状态非常有效。

低场核磁法用于晶型药物研究的定性研究:

在特定的温度下,晶型稳定的药物,对应的T1弛豫时间基本保持不变。当发生晶型转变时,时域核磁测得的T1弛豫时间发生对应的变化。根据测定的T1弛豫行为,可以监测物理混合物中结晶专题与晶型转变过程。

纽迈PQ001系列低场核磁共振分析仪

2023-02-12 17:58:32 132 0
低场核磁法用于农药的分散体系研究

低场核磁法用于农药的分散体系研究

农药的分散体系

农药的分散体系主要评价指标为分散度,分散度即指所施用的农药被分散的程度,它是衡量农药制剂质量或施用时喷洒质量的指标之一。分散度通常用分散直径的大小表示。农药的分散度越大,粒子越小;分散度越小,粒子越大。在一般情况下,农药的分散度越大,在使用时其覆盖面积就越大,标志着药剂与病虫害接触的机会也就越大,它关系到农药的毒理学性能是否能得到充分发挥。

农药剂型和制剂的研究开发,当然与农药分散度有着密切关系,优良的农药品种、适用的农药剂型、适宜的施药机械都和农药的分散度相关。提高农药分散度一般可采用两种手段:一是加工手段。如将固体药剂粉碎,粉碎得越细,分散度也就越大。如最初使用的粉剂农药,它是由农药原药、助剂和填料混合均匀形成,具有使用方便、撒布效率高、成本低的优点,但是这种剂型使用时易飘移,分散度小,形成粉尘污染,危及人畜健康和环境安全,故产量大减,而被其他分散度相对较好的剂型农药所代替。

农药的分散度可以保证足够比例的有效成分均匀地分散在悬乳液中。农药的分散度是检验产品的关键,理想体系要求有效物无限悬浮。实际上要求1~2h分散体稳定,24h后能良好地再分散。已经证明,好的分散体(初分散)再分散性较差。所以只好牺牲初分散以获得好的再分散。

提高农药的分散体系分散度的好处

农药的分散体系分散度提高,总表面积增大后,可以提高靶面覆盖率 。农药施用后沉积在生物体表面上所能覆盖的面积与生物体表面总面积之比称为农药对靶面覆盖率。在一定用药量下,药剂的分散度越高,所形成的覆盖率就越高。

 

农药的分散体系分散度低场核磁分析评价

低场核磁分析技术可用于农药的分散体系分散度的评价,可快速检测悬浮体系中颗粒的分散性、团聚、絮凝过程,为水分散粒剂农药研发和质控提供数据参考。

低场核磁法用于农药的分散体系研究基本原理:

颗粒分散体中溶剂的弛豫速率与可用颗粒表面积成线性比例。与游离聚合物相关的溶剂或聚合物环和尾部内的溶剂在弛豫速率方面没有显著变化,因为它们仍然具有很高的流动性。当聚合物在颗粒表面形成吸附层时,由于水分子在近表面区域的比例和/或停留时间增加,总的弛豫速率增强。通过低场核磁技术的弛豫差异,即可低场核磁定量评价颗粒分散性。

2022-10-28 15:10:42 224 0
低场核磁反演方法研究

低场核磁反演方法研究

无论是低场核磁纵向弛豫还是低场核磁横向弛豫,对于决大多数样品来说,低场核磁弛豫信号都可以用多指数函数来表达。通常情况下,分别利用CPMG实验和IR实验来检测样品的横向弛豫过程和纵向弛豫过程,低场核磁弛豫信号的数学表达式如公式(1)和公式(2)所示:

其中fi表示样品中第i种成分的信号强度,总信号的大小是所有成分产生信号大小的总和,T2i和T1i表示样品中第i种成分的横向弛豫时间和纵向弛豫时间。

低场核磁反演方法研究:

弛豫信号反演的目标是通过上面的公式(1)公式(2)来计算样品中的每个值(或者称为样品中质子分布的密度函数,也称为T1分布或T2分布)。下面采用矩阵的形式重新改写上述数学表达式:

Y=A * F

低场核磁反演方法研究实例:

以多组分T2反演为例,如下图,左边是回波串,右边是反演结果(T2分布)。下式表示每一个回波的等式系统。一般物质的T2分布是一个连续函数,但是为简化反演,计算使用一个多指数模型,并假定T2分布包含有m个独立的弛豫时间T2i,对应的幅值分量为fi。T2i的值是预先选定的(如0.5ms,1ms,2ms,4ms,8ms,16ms,32ms,64ms,128ms,256ms,512ms,…)。反演的过程主要是确定每个分布的孔隙度分量.

低场核磁反演方法研究(T2分布)

定组分反演和二维反演在原理上和多组分反演都是一致的,是一个设置模型不断寻优的过程。不同的方法间,模型函数和寻优方法会有稍许不同。

2022-11-28 16:56:45 211 0
原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析

原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析

什么是抗冻蛋白?

抗冻蛋白是一种能抑zhi冰晶生长的蛋白质或糖蛋白质.自二十世纪发现以来,研究对象先后从极区鱼类,昆虫,转移到植物材料上。

抗冻蛋白是生活在寒冷区域的生物经过长期自然选择进化产生的一类用于防止生物体内结冰而导致生物体死亡的功能性蛋白质。对于抗冻蛋白抗冻机制的研究有助于揭开冰晶成核、生长和冰晶形貌调控的分子层面的机理。

抗冻蛋白生长机制的模型

抗冻蛋白吸附在冰晶表面,通过EAFC3效应抑zhi其生长.机制的模型为:一般晶体的生长垂直于晶体的表面,假如杂质分子吸附于冰生长通途的表面,那么需要在外加一推动力(冰点下降),促使冰在杂质间生长.由于曲率增大,使边缘的表面积也增加.因表面张力的影响,增加表面积将使体系的平衡状态发生改变,从而冰点降低。通过对抗冻植物抗冻活性的研究,认为抗冻植物形成了一种特殊的控制胞外冰晶形成的机制,即抗冻蛋白和冰核聚物质的协同作用.在植物体内,热滞效应并不明显,而冰重结晶抑zhi效应显著.吸附抑zhi学说是否适应于植物有待于进一步的证实.

原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析

原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度,并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。

传统的低场核磁共振系统是常温测试系统,测试过程中样品的温度保持与实验室温度(环境温度)一致,检测到的数据与样品在室温下的特性相关。而原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温(高低温),并进行原位检测,可研究不同温度下样品的特性。可对样品进行冷冻过程、干燥过程、蒸煮过程、样品冰点、食品变性过程等相关研究。

 

原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图:

2022-11-28 16:56:21 232 0
低场核磁共振技术用于运动活化能研究

低场核磁共振技术用于运动活化能研究

什么是活化能?

活化能是指分子从常态转变为容易发生化学反应的活跃状态所需要的能量。对基元反应,活化能即基元反应的活化能。对复杂的非基元反应,反应活化能是总包反应的的表观活化能,即各基元反应活化能的代数和。

低场核磁在多孔材料活化能方面的应用

低场核磁共振弛豫时间被证明是饱和液体的多孔材料中吸附质-吸附剂相互作用的独特探针。纵向和横向弛豫时间之比(T1/T2)与吸附质-吸附剂相互作用能(活化能)有关,可以引入一个基于弛豫时间之比的定量度量(ES)来表征这种表面相互作用的强度(活化能)。

多孔介质中液体的表面相互作用非常重要,特别是在多相催化领域,理解表面相互作用的能力对于高效合理的催化剂设计至关重要。探测液体饱和多孔介质中的液体-表面相互作用尤其具有挑战性。现有方法都有局限性,并且没有一个能够在实际反应条件下无损地探测催化剂表面分子的行为。

使用低场核磁共振弛豫测量的优点

相比高场核磁,弛豫测量对吸附相互作用的表征不依赖于NMR线型和“峰位”(与多孔介质中的液体或化学位移相关的实际峰位,可能受吸附质-吸附剂相互作用以外的因素影响)。

自旋晶格与自旋-自旋弛豫时间之比(T1/T2)可直接与脱附活化能有关,脱附活化能表征了吸附剂表面上蕞强的吸附位点,可以由程序升温脱附(TPD)方法确定。

低场核磁共振技术用于运动活化能研究的基本原理:

核磁共振弛豫技术已成为研究饱和多孔介质中液体表面相互作用的一种非侵入性、化学敏感的分析技术。由于分子运动性的变化,当液体分子吸附在固体表面时,检测到的T1和T2弛豫时间都会缩短;在自由液体中,T1约等于T2。T1和T2都受到被吸附分子(表面水分子)旋转相关时间变化的影响。然而,T2进一步受到与表面扩散相关的平移相关时间的影响。因此,当分子吸附在表面上时,其平移和旋转动力学的变化对T2的影响大于T1,导致T1>T2。

T1/T2值表明了同一催化剂中不同液体表面相互作用的相对强度。T1/T2比率可以用作表面亲和力的定性描述,并可以进一步反映出活化能。

2022-07-06 22:29:56 252 0
低场核磁研究硅纳米颗粒团聚

低场核磁研究硅纳米颗粒团聚

颗粒的团聚根据其作用机理可分为三种状态:

凝聚体:指以面相接的原级粒子,其表面积比其单个粒子组成之和小得多,这种状态再分散十分困难。

附聚体:指以点、角相接的原级粒子团族或小颗粒在大颗粒上的附着,其总表面积比凝聚体大,但小于单个粒子组成之和,再分散比较容易。凝聚体和附聚体也称二次粒子。

絮凝:指由于体系表面积的增加、表面能增大,为了降低表面能而生成的更加松散的结构。一般是由于大分子表面活性剂或水溶性高分子的架桥作用,把颗粒串联成结构松散似棉絮的团状物。在这种结构中,离子间的距离比凝聚体或附聚体大得多。

颗粒在液体中的团聚与分散

颗粒表面湿润性对粉体的分散具有重要意义,是粉体分散、固液分离、表面改性和造粒等工艺的理论基础。固体颗粒被液体润湿的过程主要基于颗粒表面的润湿性。固体表面的湿润性由其化学组成和微观结构决定。固体表面自由能越大,越容易被液体湿润;反之亦然。因而,寻求和制备高表面自由能的固体表面成为制备超亲水表面和超疏水表面的前提条件。

低场核磁研究硅纳米颗粒团聚的基本原理:

对于润湿的颗粒体系,颗粒表面会附着一层液相分子,这些液相分子因无机相表面的吸附作用而运动受限。但未与颗粒相接触的液相分子运动是自由的,液相分子的驰豫时间(relaxation time)与它所处的运动状态密切相关,自由状态的液相分子的核磁驰豫时间要比束缚状态的液相分子的驰豫时间长得多,颗粒分散性更好的体系吸附溶剂量相对更多,弛豫时间也就更短。因此,可以利用低场核磁共振技术来测量悬浮液体系的驰豫时间,并计算颗粒的湿润比表面积(可利用的吸附表面积),进而用来研究颗粒的团聚状态、分散性稳定性、亲和性以及润湿性等问题。

2022-08-29 22:56:12 241 0

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