氮气发生器常见的三种原理

氮气发生器是一种先进的气体分离技术，它主要应用领域为：航空航天、核电核能、食品医药、石油化工、电子工业、材料工业、国防军和科学实验等领域。

氮气发生器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。氮气发生器能否很好地应用于气相色谱分析实验，与发生器的原理有很大关系。

氮气发生器的工作原理大致分为三种：1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式；2.采用中空纤维膜分离；3.采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离。

下面我们就具体来介绍一下：

一、电化学法制氮。在氢气电解池的阴极（产氢气一侧）通入高压空气，在催化剂作用下，氢气和氧气形成微观燃料电池，完成氧化还原反应生产水，宏观上表现即为空气中的氧气被除去，剩余氮气。这种方法可以产出高99.995%的氮气，这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源，总费用不过几千元，常被用于色谱载气和小容量保护，是一种低成本的解决方案。

二、膜分离制氮。高压空气通过中空纤维膜组件，氮气分子和氧气分子的扩散速度差别积累，在膜组件输出端形成高纯度的氮气，终形成的产品气纯度高可达99%，气体流量>5000ml/min，并且可以累加使用，不影响产品质量，在不考虑其它限制条件的情况下，气体装置可以无限扩充。这种膜分离制氮在工业上有不少的应用，在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大，实验室级别产品一般在50L/min上下，并可随意扩充，同时寿命长，膜组件作为核心部件，在空气源稳定的情况下，寿命可达10年，且维护成本极低；缺点是氮气纯度不能达到高纯级，膜组件目前均为进口，国内不能提供，成本较高，仪器价格也相对高。我公司生产的氮气发生器中，型号QPN-30L即为膜分离制氮产品，可供对氮气使用量在几升、几十升到几百升每分钟的用户选用；膜分离氮气发生器可以很好的适用液质联用仪的用氮要求。

三、PSA变压吸附制氮。利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制， PSA变压吸附技术在工业中应用很广泛，已发展几十年，是很成熟的技术。技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

为了更好的使用氮气发生器，在使用前应当检查仪器的进风口是否有杂物堵塞，注意清理，活塞密封圈有一定的寿命，使用完毕后请及时关闭仪器。仪器在使用一段时间后，电解液会逐渐减少，当电解液接近下限时应及时补水，加液时不要超过上限，切勿在未接空气源时空载运行，否则会造成整个仪器报废。如仪器停机一个月或一个月以上时间，请把电解液抽出，仪器如需搬运时，把储液桶中的电解液用吸液管吸干净，然后盖好上盖，以免在运输中残留的电解液外溢，将整个仪器腐蚀，造成无法修复的后果。

氮气发生器常见的小问题如下：

1.运行中出现响声；

解决方法：用扳手对仪器上螺母适当调整松紧度，不要太紧；若不行，需拆开仪器外壳，对内部进行清洗(响主要是因内部有杂质)，若清洗完还不行，须更换新的。

2.在氮气压力达不到设定值时，应首先观察流量表，若流量显示比平时偏大，基本上就可以断定整个体系存在漏气的问题；

解决方法：先关闭电源，卸下气路，氮气出口需要用密封螺帽封紧，然后打开氮气发生器电源，看压力能否达到设定值，并看流量显示能否达到“000”，如果流量显示能回零，说明仪器本身不存在漏气，之后就请检查气体输出口以后的管路，及用气设备是否漏气。若流量显示不能回零，则存在漏气点，请用皂液检查干燥管是否存在漏气现象。

3.运行过程中表头显示数字大压力达不到设定值； 

解决方法：这是漏气造成的，需要对气路进行全mian检漏特别是干燥室及电池。

4.开机无法工作，显示板无显示；

解决方法：先检查电源是否有点，插头等是否插好，然后再检查保险是否完好，仪器显示板排线插件是否插好。保险位于仪器后面电线插座内，用小“一”字改锥或尖的金属工具向外撬即可取出，看仪器内电路板指示灯是否亮，若不亮，检查电路板上保险是否烧掉，若烧掉须换保险3A，换后仍不显示，须换电源。

5.开机显示“000”；

解决方法：检查仪器后空气输入端是否有气体输入。

6.开机10分钟后显示数字有但不升压，无气体输出；

解决方法：检查插件是否脱落松动，用表对插件进行测量，若没有220V电压，需更换电源。

7.仪器开机时即有气体输出；

解决方法：在刚开机压力上升时，需要按下延时开关。然后在输出压力从输出端放出10分钟后继续使用。

8.输出的氮气不纯；

解决方法：检查电解液浓度是否过低，空气压力与空气源压力差是否过小。

　氮气发生器按原理分为三种，下面为大家仔细讲解下：
　　1.电化学法制氮。在氢气电解池的阴极（产氢气一侧）通入高压空气，在催化剂作用下，氢气和氧气形成微观燃料电池，完成氧化还原反应生产水，宏观上表现即为空气中的氧气被除去，剩余氮气。这种方法可以产出高99.995%的氮气，但有几个明显的缺陷：一需用到高浓度氢氧化钾溶液做电解液，这种强碱溶液与气体直接接触，对气体质量有潜在影响，并有随气路输出的可能性；二单位成本高；三反应过程只去除了空气中的氧气，其它杂质气体并没有涉及，并且反应过程对电解池制作技术要求很高，不合适的电解池制作技术会造成氮气纯度数量级的降低。这类氮气发生器作为一种小流量氮气来源，总费用不过几千元，常被用于色谱载气和小容量保护，是一种低成本的解决方案；
　　2.膜分离制氮。高压空气通过中空纤维膜组件，氮气分子和氧气分子的扩散速度差别积累，在膜组件输出端形成高纯度的氮气，形成的产品气纯度高可达99%，气体流量>5000ml/min，并且可以累加使用，不影响产品质量，在不考虑其它限制条件的情况下，气体装置可以无限扩充。这种制氮方法膜分离制氮在工业上有不少的应用，在实验室主要用于对气体纯度要求不特别高的吹扫、保护、对氧气的置换等。这类发生器的主要优点是流量大，实验室级别产品一般在50L/min上下，并可随意扩充，同时寿命长，膜组件作为核心部件，在空气源稳定的情况下，寿命可达10年，且维护成本极低；缺点是氮气纯度不能达到高纯级，膜组件目前均为进口，国内不能提供，成本较高，仪器价格也相对高。
　　3.PSA变压吸附制氮。利用氮气与其它气体分子在分子筛中的吸附能力差异，形成浓度差异的积累，在分子筛柱末端产出高纯度氮气。同时利用两根分子筛柱，一根吸附的同时引出一部分产品气为另一根解析，实现分子筛在线再生，整体表现即为仪器持续输出高纯氮气。这类发生器可根据需要，调节氮气的纯度和流量，高可生产99.999%的氮气产品，流量可从几百毫升到几十升到几立方每分钟，纯度大小配置灵活，可根据每个需求具体定制，技术难点主要是分子筛柱填装技术，分子筛填装不好，会造成分子筛在气体高低压频繁变化中互相摩擦碰撞粉化，微孔数量减少，分子筛性能急剧降低。

氮气发生器原理：
膜分离技术依靠不同气体在膜中溶解和扩散系数的差异而具有不同的渗透速度来实现气体的分离。当混合气体在驱动力一膜两侧压力差作用下，渗透速度相当快的气体如氧气、氢气、氦气、硫化氢、二氧化碳等透过膜后，在膜的渗透侧被富集，而渗透速度相当慢的气体如氮气、氩气、甲烷和一氧化碳等呗滞留在膜的滞留侧被富集从而达到混合气体分离的目的。膜分离制氮机就是根据以上原理。以压缩空气为原料气来提取较高纯度的氮气。
空气分离是购买氮气发生器的替代方案。在空气分离设备中，可以将空气分离为其基本成分。压缩和过滤天然空气，以去除任何杂质。压缩空气被加热和冷却，直到不同的元素达到沸点，然后分离出来。然后这些元素返回到气态，此时它们就可以使用了。与氮气发生器一样，空气分离设备也得益于使用氧气分析仪来观察氧气含量。
氮气发生器的工作原理是分离空气，电解膜的负极侧发生氧化反应，吃掉空气中的氧化性气体，在正极侧还原，空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体，故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”，氮气的纯度和空气流速，有效分解面的长度，电解电势的强弱都有关系，这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。加入电解质的作用就是提高水的导电率，使电化学反应能顺利进行。
发生器对色谱的影响有一点常常被忽略，就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成的干扰(压缩机的启动和停止也会)，所以色谱仪经过稳压电源供电，当然不用稳压电源的用户极少。
对色谱来说，氮气发生器产生了氮气后，还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管)，否则会损害ECD检测器。
对质谱来说，国内的氮气发生器都无法达到很高的流量，所以，现在很多人都还使用液氮罐，来支持液质联用需要的氮气流量。
值得提醒的一点是：氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源，而实验室内空气经常是受到污染的，其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发，液相的流动相挥发)不可避免的超标。

为了更好的使用氮气发生器，在使用前应当检查仪器的进风口是否有杂物堵塞，注意清理，活塞密封圈有一定的寿命，使用完毕后请及时关闭仪器。仪器在使用一段时间后，电解液会逐渐减少，当电解液接近下限时应及时补水，加液时不要超过上限，切勿在未接空气源时空载运行，否则会造成整个仪器报废。如仪器停机一个月或一个月以上时间，请把电解液抽出，仪器如需搬运时，把储液桶中的电解液用吸液管吸干净，然后盖好上盖，以免在运输中残留的电解液外溢，将整个仪器腐蚀，造成无法修复的后果。

氮气发生器常见的小问题如下：

1.运行中出现响声；

解决方法：用扳手对仪器上螺母适当调整松紧度，不要太紧；若不行，需拆开仪器外壳，对内部进行清洗(响主要是因内部有杂质)，若清洗完还不行，须更换新的。

2.在氮气压力达不到设定值时，应首先观察流量表，若流量显示比平时偏大，基本上就可以断定整个体系存在漏气的问题；

解决方法：先关闭电源，卸下气路，氮气出口需要用密封螺帽封紧，然后打开氮气发生器电源，看压力能否达到设定值，并看流量显示能否达到“000”，如果流量显示能回零，说明仪器本身不存在漏气，之后就请检查气体输出口以后的管路，及用气设备是否漏气。若流量显示不能回零，则存在漏气点，请用皂液检查干燥管是否存在漏气现象。

3.运行过程中表头显示数字大压力达不到设定值； 

解决方法：这是漏气造成的，需要对气路进行全mian检漏特别是干燥室及电池。

4.开机无法工作，显示板无显示；

解决方法：先检查电源是否有点，插头等是否插好，然后再检查保险是否完好，仪器显示板排线插件是否插好。保险位于仪器后面电线插座内，用小“一”字改锥或尖的金属工具向外撬即可取出，看仪器内电路板指示灯是否亮，若不亮，检查电路板上保险是否烧掉，若烧掉须换保险3A，换后仍不显示，须换电源。

5.开机显示“000”；

解决方法：检查仪器后空气输入端是否有气体输入。

6.开机10分钟后显示数字有但不升压，无气体输出；

解决方法：检查插件是否脱落松动，用表对插件进行测量，若没有220V电压，需更换电源。

7.仪器开机时即有气体输出；

解决方法：在刚开机压力上升时，需要按下延时开关。然后在输出压力从输出端放出10分钟后继续使用。

8.输出的氮气不纯；

解决方法：检查电解液浓度是否过低，空气压力与空气源压力差是否过小。

现代工业用氮的制取方法都是以空气为原料，将其中的氧和氮分离而获得。目前主要有三种，即深冷空分法、分子筛空分法(PSA)和膜空分法。

1 深冷空分制氮
深冷空分制氮是一种传统的制氮方法，已有近九十年的历史。它是以空气为原料，经过压缩、净化，再利用热交换使空气液化成为液空。液空主要是液氧和液氮的混合物，利用液氧和液氮的沸点不同(在1大气压下，前者的沸点为-183℃，后者的为-196℃)，通过液空的精馏，使它们分离来获得氮气。深冷空分制氮设备复杂、占地面积大，基建费用较高，设备一次性投资较多，运行成本较高，产气慢(12～24h），安装要求高、周期较长。综合设备、安装及基建诸因素，3500Nm3／h以下的设备，相同规格的PSA装置的投资规模要比深冷空分装置低20％～50％。深冷空分制氮装置宜于大规模工业制氮，而中、小规模制氮就显得不经济。

2分子筛空分制氮
分子筛空分制氮是以空气为原料，以碳分子筛作为吸附剂，运用变压吸附原理，利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法，通称PSA(Pressure Swing Adsorption）制氮。此法是七十年代迅速发展起来的一种新的制氮技术。与传统制氮法相比，它具有工艺流程简单、自动化程度高、产气快(15～30分钟)、能耗低，产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节，操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点，故在1000Nm3／h以下制氮设备中颇具竞争力，越来越得到中、小型氮气用户的欢迎，PSA制氮已成为中、小型氮气用户的方法。

3膜空分制氮
膜空分制氮是八十年代国外迅速发展的又一种新型制氮技术，在国内推广应用是近三四年的事。膜空分制氮的基本原理是以空气为原料，在压力条件下，利用氧和氮等不同性质的气体在膜中具有不同的渗透速率来使氧和氮分离。和其它制氮设备相比它具有结构更为简单、体积更小、无切换阀门、维护量更少、产气更快(≤3分钟)、增容方便等优点，它适宜于氮气纯度≤98％的中、小型氮气用户，有佳功能价格比。而氮气纯度在98%以上时，它与相同规格的PSA制氮机相比价格要高出15%以上。由上可知，MnZn铁氧体生产企业，采用什么供气方式和何种供气技术，根据企业情况进行技术经济论证，选择佳供气方案。

实验室氮气发生器原理有哪些？

目前，实验室氮气发生器原理主要有两种种，它们分别是：1、采用中空纤维膜分离（纯度低，体积小）；2、采用PSA的合成分子筛分离（纯度高，体积大）；

膜分离制氮机技术原理，通常一切气体均可以渗透通过高分子膜，其过程是气体分子首先被吸附并溶解于膜的高压侧表面，然后借助于浓度梯度在膜中扩散，从膜的低压侧解析出来，其结果是小分子和极性较强的分子的通过速度较快，而大分子和极性较弱的分子的通过速度较慢，膜分离就是利用各种气体在高分子膜上的渗透速率的不同，来进行qi体分离的，其分离推动力为气体在膜两侧的分压差，所以膜法气体分离没有相变、不需要再生，它具有设备简单、操作及维护费用低等优点。

碳分子筛制氮原理：以空气为原料，以碳分子筛作为吸附剂，运用变压吸附原理，利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法，通称psa制氮。实验室PSA氮气发生器以空气作为原料，以碳分子筛作为吸附剂，运用变压吸附原理，利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法，与传统制氮法相比，它具有工艺流程简单、自动化程度高、能耗低，产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节，操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点，在实验室仪器中颇具竞争力，越来越得到中、小型氮气用户的欢迎。

碳分子筛制氮与采用中空纤维膜技术对比

1、碳分子筛技术可实现自我净化，不仅有效去除杂质和碳氢化合物，而且得到的氮气纯度更高，这就是为什么所有厂家气相用氮气发生器（因为纯度要求达到99.999%）全部采用碳分子筛技术而不是膜分离技术；

2、膜分离技术，根据不同气体在通过膜时的渗透属性不同，将空气中的氮气分离出来，但通过膜的压缩空气即使之前经过净化也会存在一定的杂质和碳氢化合物，这些杂质会附着在膜上而不会彻底排除，在空气湿度大的地方，膜的分离效率会不断降低，纯度和流速会逐渐降低；

3、碳分子筛技术更适宜于潮湿的空气环境和高温天气；这得益于碳分子筛技术的自我净化功能可去除空气中的水汽，并不受温度变化影响。而膜分离技术无法自我净化，一旦空气潮湿，直接影响设备的产气效率甚至导致故障。

氮气发生器的使用有哪些注意事项？

前面讲到了氮气发生器原理，那这里就再来说说，这种设备的使用注意事项。在使用前，首先我们应检查进风口有没有被杂物堵塞，如果有的的话及时进行处理；由于仪器内置空压机活塞的密封圈使用寿命问题，因此在使用完毕后，要及时将仪器关闭掉；在未接空气源时，切勿空载运行仪器等等。