液相色谱分析样品分析方法是什么？

液相色谱分析样品分析方法是什么？

本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。

概述
  在粒度测试前样品的准备是很重要的，测量中遇到的多数问题是由样品准备不充分引起的，比如样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。因此要找到有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序，以便对两种样品进行比较。
典型抽样
  测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品是充分混匀的，如果样品是粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。
大多数样品都会有一些大颗粒，还会有一些小颗粒，但是大多数在两个极端中间，从容器表面提取样品，测量的大多是大颗粒，如果和从容器中间提取的样品来对比测量，结果会明显不同。
  如果样品储存在容器中，测量前样品应充分混合。不要摇晃容器，这样会加速颗粒分离。相反，用两只手握着容器，轻轻滚转，不停更换方向20秒，当容器是半满时，这种方法会更好。液体样品存在容器中也可能被分离，大颗粒沉入底部。提取典型样品应将样品充分混合。应当注意磁性搅拌器混合液体样品时，由于离心分离，大颗粒易移到容器外面，这易导致样品偏差。

干样品应注意的问题
    首次测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品，用干燥分析方法较好。
  一些样品易和湿分散剂起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，所以只能在干燥状态下测量。
  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由流动，良好的表现为不粘连干燥粉状样品，可以在进料器中充分分解，而高粘性物质却易粘结，使测量出现偏差。
  样品结块只需要在烘箱中干燥一下即可。但精细的物质在烘箱中干燥时，样品会受到破坏，为了去潮，应将烘箱调到*温度，但不要高于样品熔点。
  如果烘箱对样品有明显影响，可用干燥器。没有在空气中受潮的新样品是很好用的，常有很好的效果。吸潮样品应将样品尽快封装入袋，以免吸潮。

湿样品应注意的问题
    以上考虑的问题是分析干燥样品，在湿状态下分析样品时更应小心，因为有更多选择，这一章的后面部分是湿样品准备时应注意的问题。

分散剂的选择和准备
  *个选择是测量湿样品时对悬浮介质（分散剂）的选择。初次分析样品时*预先检查分散情况，将选择好的分散剂（初期测量通常用水）加入装有少许样品的烧杯中并观察结果。样品可能溶解，这可以观察到，如果不确定，可以对样品进行分析并观察遮光度，如果观察到遮光度降低，说明样品正在溶解。如果分散剂自身含有杂质或颗粒，这是值得注意的。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。

表面活化剂和混合剂

  当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。

表面活化剂
  添加表面活化剂可帮助样品准备，表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。用少量添加法来添加活化剂，标准是每升一滴。如果加入太多，搅拌或抽取样品时会产生泡沫，在系统中泡沫可能被看作颗粒，这会影响测试结果。

超声波使用
  除了上述过程外，无论是否含有表面活化剂都可以用超声波来帮助分散。在悬浮介质中混合样品时，可以用肉眼观察是否需要超声波。如果烧杯底部有大量颗粒结块，将装有样品的烧杯放入超声波槽里分散两分钟，效果会非常明显。如果需要，当样品加入样品池时也可以使用超声波，这将阻止重新结块。

注意
  对易碎颗粒使用超声波时要小心，因为超声波可能会使颗粒分离。如果对使用超声波前后的效果有疑义，则可用显微镜进行观测。

 在高效液相色谱应用的初期，人们认为它会成为气相色谱的补充方法，然而今天HPLC在药物分析中几乎完全取代了气相色谱。与其他方法相比，在色谱过程中可能会改变流动极性的液体流动相的应用以及根据所测试物质的特性对流动相进行的所有其他修改，在分离过程中具有很大的优势。

       任何药物的高效液相色谱 (HPLC) 分析的目的是确认药物的特性并提供定量结果。还可以用于通过药物注册前调查期间的生物医学和治疗研究，进一步了解人体的正常和疾病过程。生物体液（尤其是血浆、血清或尿液）中药物和代谢物的分析是高效液相色谱最苛刻但最常见的用途之一。血液、血浆或血清含有十种浓度远高于分析物浓度的大量内源性化合物。分析物浓度通常很低，对于药物而言，内源性化合物有时在结构上与待测药物非常相似。药物与血浆蛋白的结合也可能发生，这会减少所测量的游离化合物的量。

       液相色谱技术对于研究小分子和大分子之间的相互作用非常方便，特别是研究药物-蛋白质结合。部分研发人员已经使用固定化人血清白蛋白相来研究苯二氮卓类药物、华法林、布洛芬等药物的相互作用。使用这个阶段作为体内发生的相互作用的模型可以更进一步。通过在流动相中添加药物，可以研究一种药物与人血清白蛋白的相互作用如何受到另一种药物的影响。

       液相色谱还广泛用于对药物制剂进行的药物溶出度研究，以评估进入胃时制剂中药物物质的可用性。将制剂搅拌，溶解浴通常含有旨在模拟胃中条件的水性缓冲液，然后在设定的时间段内对水性缓冲液取样并分析药物浓度。药物稳定性研究至关重要，因为需要避免潜在的有毒降解产物。在此类研究中，有必要证明制剂的药物含量没有随时间变化。此外，如果确实发生降解，则有必要识别和量化降解产物。现阶段在很多国家的药典中都是使用高效液相色谱法代替化学和许多仪器方法来控制药物。

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