怎么用ZD-3A自动电位滴定仪测异氰酸根含量?

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  大时代910 2011-02-15 00:00:00

  不清楚，联系一下分析化学人员 ZD-3A自动电位滴定仪操作、保养规程 1、操作方法： 1.1作pH测量时： 1.1.1接通电源，仪器预热10分钟。 1.1.2仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时每天标定一次即可，标定分一点标定法和两点标定法，常规测量可采用一点标定法，精确测量要采用二点标定法。 1.1.3一点标定法： 仪器电极插拔去短路插，接上E-201复合电极，用纯化水冲洗电极，然后浸入缓冲液中，（如被测溶液为酸性，缓冲溶液用pH=4，反之用pH=9的缓冲溶液）。将“斜率”电位器顺时针旋到底“温度”电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器，使数显所显示的pH值为该温度下缓冲溶液的标准值。 此时仪器一点标定法标定结束，各个旋钮不能再动就可以测量未知的被测溶液了。 1.1.4二点标定法: 仪器电极拔去短路插，接上复合电极， “斜率”电位器顺时针旋到底，“温度”电位器调到实测溶液的温度值，先将电极浸入pH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器，使数显所显示的pH值为该温度下缓冲溶液的标准值。 如被测溶液为酸性，则将电极从pH=7的缓冲溶液中取出，用纯化水冲洗干净，然后插入pH=4的缓冲溶液中，如被测溶液为碱性，则应插入pH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下缓冲溶液的标准值。反复进行上述两点校准，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲溶液中取出，用纯化水冲洗干净就能测量未知的被测溶液了。 1.1.5测量电极电位： 拔去短路插，接上各种合适的离子选择电极和相应的参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档（此时“定位”、“斜率”、温度都不能起作用），将电极浸入被子测溶液中，此时仪器数显就是该离子选择电极的电极电位值（mV），并自动显示正负极性。 1.2作滴定分析时: 1.2.1本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户可以根据不同的电极，插入仪器后面板的相应电极插孔中，如需要用双接柱的则指示电极用仪器附件Q9插头连接线，用鳄鱼夹夹住电极插头即可。 1.2.2接好全部液路管路，三通转换阀右边的聚乙烯管接好滴液管。电极，滴液管分别放在电极架相应的位置。 1.2.3将三通转换阀左边的聚乙烯管插入滴定液中，三通阀旋到吸液位，此时吸液指示灯亮，按吸液键，此时泵管活塞下移，滴定液被吸入泵体，下移到极限位时自动停止，再转三通到注液位，此时注液指示灯亮，按注液键，泵体管活塞上移，先赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限极位时自动停止，再转动三通到吸液位，按吸液键吸液，一般反复二、三次就可以赶走泵管及液路管道中的所有气泡，同时在整个液路上充满滴定液。 1.2.4“选择”开关置“预设”档，调节“预设”电位器至使用者所滴溶液的终点电位值（本仪器mV值和pH值通用，如终点电位为-800mV，则调节“终点”电位器使数显为-800，如终点电位为8.50pH，则调节“终点”电位器使数显为-850即可。预设好终点电位后，“选择”开关按使用权用者的要求置mV档和pH档，此时“预设”电位器就不能动了。 1.2.5用户要做滴定分析时，为了保证滴定精度，不能提前到终点，也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定溶液直通被子测液，在接近终点滴定液短滴，（每次约0.02mL）步接近终点，电位不返回，即终点指示灯亮，蜂鸣器响。 1.2.6 由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同，滴定突跃值差异很大，所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如长滴时间过长，极易滴过终点，影响精度，如长滴时间过短，则滴定一个样品的时间拖得过长，影响工作效率，所以使 用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器反时针旋到底（此时离终点电位约300mV或3.00pH处时才有长滴），然后在滴定过程中逐步调节此电位器，使滴定直通的量间逐步增加，直到既能短滴可靠到达终点，又节约滴定时间。 本仪器的长滴控制电位器调节范围很大，当电位器顺时针旋到底时，仪器滴定时可以使滴定液直通到离终点电位约20mV或0.2pH时才有短滴出现，时针相反旋到底时，滴定直通到离终点电位约300mV或3.00pH左右时就开始出现短滴一直滴到终点。 1.2.7将被滴样品的烧杯置仪器搅拌器相应位置，加入搅拌棒，打开仪器右侧搅拌开关，调节搅拌速度，移入电极，使电极浸入被测滴定的溶液中。 1.2.8在注液位，按仪器“滴定开始”键，先直通长滴后短滴(根据长滴控制电位器的位置)到达终点后延时30秒左右终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，此时仪器处于终点锁定状态再按一下“复零”键，仪器退出锁定状态，将电极\滴定管移离液面，用纯化水冲干净就可继续再做下一个滴定样品了。 1.2.9如果用户不知道滴定样品的终点电位值，则可以在本仪器上先用手动滴定方法找出终点电位值，具体方法如下； 1.2.9.1在“注液”位先按注液键在直通的状态下先注入滴定液大约为预计的70%，然后迅速旋动三通，使仪器脱离注液状态，昆时注液指示灯灭，注液停止，但溶液消耗量数显保持（此时不能按“复零”停滴，否则溶液消耗量也复零了）。 1.2.9.2恢复三通注液状态，注液指示灯亮，然后一直按住“手滴”键不放，此时每1～2秒滴0.02mL左右直至终点。 1.2.9.3对于突跃值非常明显的滴定如酸碱滴定等可以在短滴的过和中通过对mL值或pH值的变化可以十分容易的找出终点电位，但对于突跃不明显的电位滴定则要通过mL-pH作图法。 1.2.9.4记录下这种类型滴定的终点位置，下次可通过“预设”电位器设定进行自动电位滴定了。 1．3使用完毕，关闭电源，做好《仪器使用记录》。 2、维护与保养： 2.1在“注液”位先排完泵管内的全部溶液，然后在“吸液”位拧下红色有机玻璃聚乙烯按头，让管路里的溶液先回到滴定液瓶内，再按“吸液”键，让泵管活塞下移一公分左右按复零键，拧下红色有机玻璃外壳，用滤纸吸干玻璃泵管内的剩余溶液，再装好有机玻璃，拧上聚乙烯接头，把原滴定液换上纯化水，反复按吸液键和注液键直至把整个液路部份清洗干净。 2.2玻璃泵管与活塞配合紧密，一般不宜脱离，以免损坏玻璃泵管，如确污染严重则必须脱离清洗，但严禁活塞装在玻璃泵管内加热去潮，取下玻璃泵管时也要双手握住玻璃泵管用力小心上移使活塞球形按头外露，从泵体推杆凹槽内取出。 2.3在滴定过程中液路部份出现气泡，一般情况是红色有机玻璃没有拧紧，三通按头松动或滴定管堵塞不通或三通转不到位。 2.4如有数字显示乱跳，一般是电源接地不良或周围有强电磁干扰。 2.5在作pH测量或用玻璃电极进行滴定分析时，如数字飘移，很难稳定时，有可能电极老化需及时更换（玻璃电极寿命一般为一年左右）。

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