直播回放 | 一键“智”造，赛默飞为钢铁行业赋能

赛默飞钢铁行业智能制造网络研讨会

回放来喽！

就算错过也没关系

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满满干货马上GET

直播回放日程

本次网络研讨会，有来自国内大型钢铁制造企业的高级工程师以及赛默飞的专家们一起探讨钢铁生产制造中的前沿智能制造技术，希望通过先进、智能的解决方案让企业在未来的发展中占据领先地位。

高攀  首钢集团有限公司技术研究院冶炼技术首席工程师

210T转炉自动炼钢的应用

杜骏喜  西马克技术（北京）电气自动化部主任级高级工程师

改进的转炉烟气控制和吹炼终点预测——转炉烟气模型

彭永强  赛默飞环境监测产品应用技术主管

赛默飞过程质谱仪在智慧炼钢过程中的气体检测应用简介

江同收  赛默飞矿物分析产品销售经理

烧结配料的在线元素分析介绍

上周，赛默飞电镜网络讲堂系列圆满落幕，感谢众多老铁们的观看及提问。赛默飞电镜演示微直播仍在火热进行，未来我们还会推出更多系列的网络讲堂，请您持续关注！

“TEMGX高质量扫描透射成像”直播答疑汇总

Q：Smart Tilt这个功能大概是哪年开始有的？转角度有什么要求？

Smart Tilt是2016年推出的。装机工程师做简单的校准后，用户只需要使用配套的双倾样品杆，按演示的操作即可，非常简便。

Q：TEM mode下不断改放大倍数会把CCD烧了吗？

这次演示的TEM操作是在Talos配备的荧光屏相机上进行的，具有高动态范围，对于透射图像、衍射花样和菊池线都可以直接观察。

Q：这次演示的Velox是什么版本？框选放大功能是哪个版本有的？

这次用的是Z新的Velox 2.11。2.10版本加入了框选放大等功能。Velox还在持续保持更新，只要用户的TEM Server版本支持即可自行免费升级。

Q：没有球差还能看到原子像？这么厉害？

Talos F200X的STEM分辨率验收指标为0.16nm，实际使用时分辨率会优于此数值，Talos上也可以拍出硅[110]带轴的哑铃结构（硅哑铃原子间距0.14nm）。

Q：为什么用钛酸锶，是容易看吗？

在钛酸锶[100]带轴上是可以看到原子像的，钛和锶两种原子在HAADF上有比较好的衬度差异，同时也可以通过Z新iDPC技术获取HAADF下没办法实现的氧原子位置的表征，能够直观地给大家展示Talos的性能。

Q：做STEM都不用调Ronchigram了吗？

Talos上调Ronchigram不是必须的，系统稳定性很好，可以直接调用STEM光路文件。日常使用也可以用我们演示的AutoSTEM功能自动调整象散。只有在状态比较差的情况下才需要检查Ronchigram。

周三，赛默飞首次电镜演示微直播之TEMGX高质量扫描透射成像圆满落幕，感谢众多老铁们的观看及提问，赛默飞电镜演示微直播还在火热进行，请您持续关注！

直播答疑汇总

Q：Smart Tilt这个功能大概是哪年开始有的？转角度有什么要求？

Smart Tilt是2016年推出的。装机工程师做简单的校准后，用户只需要使用配套的双倾样品杆，按演示的操作即可，非常简便。

Q：TEM mode下不断改放大倍数会把CCD烧了吗？

这次演示的TEM操作是在Talos配备的荧光屏相机上进行的，具有高动态范围，对于透射图像、衍射花样和菊池线都可以直接观察。

Q：这次演示的Velox是什么版本？框选放大功能是哪个版本有的？

这次用的是Z新的Velox 2.11。2.10版本加入了框选放大等功能。Velox还在持续保持更新，只要用户的TEM Server版本支持即可自行免费升级。

Q：没有球差还能看到原子像？这么厉害？

Talos F200X的STEM分辨率验收指标为0.16nm，实际使用时分辨率会优于此数值，Talos上也可以拍出硅[110]带轴的哑铃结构（硅哑铃原子间距0.14nm）。

Q：为什么用钛酸锶，是容易看吗？

在钛酸锶[100]带轴上是可以看到原子像的，钛和锶两种原子在HAADF上有比较好的衬度差异，同时也可以通过Z新iDPC技术获取HAADF下没办法实现的氧原子位置的表征，能够直观地给大家展示Talos的性能。

Q：做STEM都不用调Ronchigram了吗？

Talos上调Ronchigram不是必须的，系统稳定性很好，可以直接调用STEM光路文件。日常使用也可以用我们演示的AutoSTEM功能自动调整象散。只有在状态比较差的情况下才需要检查Ronchigram。

私信主编的老铁们请注意  

错过直播不用愁

直播视频回放，可扫码观看

昨天，“TEM快速准确的成分分析”微直播受到了众多老铁们的追捧及提问。明天周五，还有一场“FIB之GX新一代双束电镜” 微直播等待大家；四月我们还会推出更多系列的网络讲堂，请您持续关注！

“TEM快速准确的成分分析”直播答疑汇总

Q：Velox可以进行能谱基线校准吗？

在电镜的安装调试阶段，会由安装工程师使用专用软件对谱线峰位进行校准。

Q：扣背底的参数可以自己调整吗？

在Velox自动完成扣背底之后，可以在Integrated Spectra上进行手动调整，包括背底模型、背底窗口等参数。

Q：没有Fe等杂峰信号是Talos的特殊设计么？之前的TF20就很高。

Tecnai系列使用侧插能谱，受制于能谱安装方向和样品倾转角，会有较多的镜筒干扰信号。Super-X距离样品较近，且探头直接朝向样品，很少会采集到来自于镜筒和极靴的X射线信号，显著降低了干扰信号的接收，能够获得目前市面上Z干净的能谱。电镜镜筒内实测的峰背比至少超过4000。

Q：请问哪里有关于四种STEM探头特性的介绍？四个探头同时使用与单个探头使用相比，图像采集时间是否增加？

Talos 采用的四个STEM成像探头同轴安装于相机上方，能够通过Velox软件同时采集并实现漂移校正（DCFI）功能。不同的探头接收不同收集角的信号，从而获得环形暗场（ADF）、环形明场（ABF）以及明场（BF）图像的采集。此外，调整相机长度可以改变探头的接受角范围，实现不同类型图像信息的采集，例如用同一个探头可以分别获取ABF和ADF图像。四个探头具备独立的信号通道，数据可以同时采集处理，与单个探头使用相同参数设置相比，图像采集时间没有显著差别。

Q：Velox的能谱数据如何导出原始数据，比如每个像素的计数，以便后期用其他软件读取处理？

Velox处理好的数据可以直接输出tif、mrc等图像文件和csv等数据文件。Velox的能谱原始数据使用了HyperSpy数据流格式保存，可以用相应的软件查看。

Q：样品测量前已经知道样品中包含的元素吗？还是通过相互作用判断出是什么元素？

此次直播演示的样品，预先有初步的元素信息。当然也可以利用电镜中的能谱，通过电子与样品核外电子相互作用产生对应于元素的特征能量X射线，来判断元素种类。由于TEM是一种在极小尺度上进行采样表征的工具，微纳尺度元素分布情况和宏观有时会有出入，因此在TEM测试前如对样品中包含元素情况有基本的了解，会更容易进行元素分析。

Q：样品厚度怎么测量？

样品厚度的测量在TEM中有两种常用的方法，一种是通过电子能量损失谱（EELS），另一种是利用汇聚束电子衍射（CBED）花样进行分析。

Q：如果样品倾转了这个吸收矫正还可以用么？四个能谱探头一起定量？

样品倾转后的吸收校正在Talos电镜中可以实现。Velox软件中的吸收校正模型综合考虑了样品倾转情形下样品杆和探头的几何分布，能够处理遮挡、吸收等因素造成的四个探头收集信号不一致等影响，提高定量准确度。这是其他电镜的能谱探头及软件所不能够实现的。

Q：这个定量计算对样品有什么要求吗？

严格的EDS谱定量计算需要考虑样品厚度、密度等多种因素。Velox软件可对多种定量相关参数进行设置，以便获得更加准确的定量结果。

Q：前处理和后处理有区别吗？

前处理Pre-filter基于每个像素的能谱原始数据进行处理，能够获得更加准确可靠的定量结果，计算量较大，需要对分析相关知识和样品情况有一定的了解；后处理Post-filter是对软件获得的面扫结果进行图像处理，简单易用，消耗计算资源很少。

Q：采集一组EDS Tomography数据需要多少时间？

具体的采集时间与实验条件和需求有很大关系， 可以根据需求设置单张EDS Mapping的采集时间，并根据角度范围进行估算。

Q：B扫不出来怎么解决？

B由于是较轻元素，相对重元素来说信号产生量低很多，较低含量情况中在EDS采集中比较难以获得。在Velox软件中，可以通过Super-X采集模式的设置，使用High Resolution模式进行优化。

Q：做EDX时，如果要提高FEG的电流，Talos上如何操作？极限电流可以到多少？探头的dead time 会饱和吗？

Talos 200X配备了特有的X-FEG高亮场发射枪，在保证束斑尺寸和分辨率相同的前提下能够获得更高的束斑电流。在操作上，减小Gun Lens、减小Spot Size，使用更大的聚光镜光阑都可以获得更高的束流。极限束流能达到几十nA。Super-X具有极高的速度，Z高通量超过800 kcps，在正常使用中基本不会出现饱和情况。

错过直播不用愁

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电解液是锂离子电池四大主要材料之一，是电池中离子传输的载体。电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，其对电池的循环、高低温和安全性能等有着重要作用，被称为“电池的血液”。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、添加剂等原料组成。

常见的可用于锂电池电解液的有机溶剂主要为碳酸酯类溶剂，为了获得性能较好的锂离子电池电解液，通常使用含有两种或两种以上有机溶剂的混合溶剂，使其能够取长补短，得到较好的综合性能。添加剂一般包括阻燃添加剂，成膜添加剂，高/低温添加剂等等，少量添加就可以改善锂离子电池相关性能，在锂离子电池中起着非常关键的作用。因此分析电解液的组成不但可以在质控方面进行把控，对于电解液的配方改善也有着积极的作用。电解液在电池运行一段时间后，会产生未知的降解产物，而对于降解产物的分析研究可以帮助我们了解电池运行机理。

赛默飞拥有气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪以及高分辨气相色谱质谱联用仪的全线产品，无论是对电解液中的溶剂分析，还是未知物分析均可为电解液客户提供全面的解决方案。

方案1：✦

GC检测电解液中有机萃取剂

在湿法冶金中，有机膦萃取剂P204是钴镍分离工艺中常用的酸性萃取剂。此萃取剂极性强，在水中的溶解度大，且易与金属离子形成螯合物，因此是镍电解液中残留的主要有机物组分。残留的有机物会不同程度的在电解槽中汇集，从而影响电解过程中的电流效率;并会影响到镍板表面晶核的形成，产生气孔，直接影响镍产品的外观质量。为了解决上述问题，研究建立镍电解液中有机膦萃取剂的定性、定量分析方法是十分必要的。目前此类物质的检测大部分还是采用传统分析方法——酸碱滴定的方法进行分析。赛默飞通过摸索前处理方法，优化气相分析条件，探索出一种高效、快速、准确的镍电解液中有机萃取剂的检测方法。

图1：25mg/L P204标准溶液色谱图

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方案2：✦

GCMS分析锂电池电解液中碳酸酯有机溶剂

采用赛默飞ISQ7610气相色谱质谱联用仪进行定量分析。结果表明，9种常见碳酸酯类化合物的回收率为92.4-105.3%，6次平行测定的RSD值≤4.16%。此法操作简单，科学准确，灵敏度高，能够满足锂电池电解液组成成分分析要求。

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表1：9种碳酸酯类溶剂相关测试数据

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方案3：✦

GCMS测定锂电池电解液中的未知成分

利用赛默飞ISQ7610气质联用仪系统，也可针对电解液中的一些未知杂质进行分析。

我们在分析样品的时候，我们经常会检测到除了我们的目标化合物以外的一些杂质信息。这时候我们会采取谱库检索的方式去进行这些杂质的定性分析。但是往往会遇到谱库检索匹配度很低的情况，这是因为普通的搜库检索的方式对于共流出化合物无法全部准确定性，那这时候该怎么办呢？

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没事，赛默飞软件来帮您！

赛默飞软件拥有独特的解卷积功能，解卷积功能可对质谱根据离子重合度进行重新分配，得到全新的一张质谱图。然后再去和谱库进行匹配。这种方法可以有效的去除基质干扰，大大提高了谱库检索的相似度。

解卷积流程图：

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方案4：✦

高分辨气质对锂电池电解液的降解产物研究

随着锂电池使用时间的延长，电解液会形成多种未知产物。这些产物进一步导致电池老化。这些产物非常复杂，大多数都是商业化谱库中没有的化合物。明斯特电化学能源技术研究中心的研究人员在利用赛默飞静电场轨道阱气质联用仪进行电解液分析时，发现了很多之前没有检测到的中间体和产物。新的化合物信息大大帮助了他们对电池降解产物的研究。

通过高分辨气质联用仪自带的真空锁功能，可以通过免泄真空进行EI/CI离子源的快速切换进行分析。zuizhong通过PCI谱图的分析，准确找到了三个化合物的分子离子峰，然后再结合EI电离时得到的特征碎片，进而准确的得到的分子结构。zuizhong得到电解液中未知降解产物为三聚体的碳酸二甲酯、碳酸乙酯、二乙酯。

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结论 

未来电解液的主要发展方向主要体现在对新型锂盐和新型添加剂的开发上，这对于提高电池的循环、高低温和安全性能以及成本控制上有着重要的意义。赛默飞在电解液有着包括气相色谱&气相色谱质谱联用仪，以及离子色谱和元素分析的整体解决方案，这些方案无论从质控还是研发上都可帮助客户从容应对。