利用 SEM 和 XRF 进行镀层分析

       SEM（扫描电子显微镜）利用CP ( 截面抛光仪)制备的截面样品，能直接观察、分析镀层的横截面。XRF（X射线荧光光谱仪）虽然不能观察截面的状态，但可以快速、简便地测量膜厚，在评估大批量生产时的不确定度、膜厚的均匀性等测试大量样品的时候非常有效。将用于观察的SEM和用于膜厚分析的XRF结合起来使用，可以实现GX率的质量管理。

分析实例：镍镀层的交叉检查分析

       镀层厚度是决定产品的特性、质量的重要因素。因此，对膜厚有着多种测试、分析和评定方法。化学镀镍被广泛应用于电子/电器部件的表面处理，下面是对镀镍层进行的交叉检查：利用扫描电子显微镜(SEM)直接观察截面、利用X射线荧光光谱仪(XRF)进行膜厚分析。

1.用XRF测试膜厚

60秒钟测试

分析结果 

3.74 μm

定量结果

P：8.3 mass%

Ni：91.7 mass%

无需前处理，能快速测试。

还能对Ni、P的成分同时进行定量分析。

2.用SEM观察截面

膜厚测量结果

平均 3.73 μm

能在放大观察镀层截面的同时进行测长。

安装选配件EDS，还能进行镀层截面的元素分析。

各就各位，预备！

4月28日，我们将翻开XRF镀层分析的新篇章。快准备好冲破您和您的数据之间的障碍，把业务驶向快车道。 在这次的全 球线上新品发布会中，我们的团队将向您展示:  

• 如何借助日立的新技术，更快完成每一次镀层分析

• 如何让您的分析数据更快付诸实践

• XRF的未来，还能如何更加智能至简？

亚太、欧洲、中东、非洲

2022/4/28

北京时间 下午4点
印度时间 下午1点30分
英国夏令时 上午9点
中欧夏令时 上午10点

根据《GB/T 21187-2007 原子吸收分光光度计》 和《JJG 023-1996 原子吸收光谱仪检定规程》规定，原子吸收光谱仪（AAS）的波长边缘能量的长波长端需要标定铯（Cs）在 852.1 nm 处的背景。Cs 是低熔点元素，普通的 Cs 空心阴极灯具有不稳定的缺点，所以无论是在检定过程中，还是在日常样品检测中都无法保证灵敏度和稳定性。

PinAAcle ™ 900T AAS

PerkinElmer ZL的无极放电灯（EDL）具有强度高、稳定性好、寿命长等优点，非常适合用作 Cs 的光源。 采用 Perkinelmer 公司的 PinAAcle 900T AAS，可对饮用水样中的 Cs 进行测定，灵敏度高，稳定性好，加标回收率稳定。Cs 容易挥发，配置标准储备液时一定要带酸基质，建议采用 0.5% 的硝酸以确保标准溶液的稳定性。此外，采用 0.2%（V/ V）硫酸作为基体改进剂可改善峰形，提高测量的重现性。

表 1. 仪器参数

图 1 . Cs 校准曲线与峰形

表 2. 样品加标回收率